氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥的研究
发布时间：2021-10-29 07:38
本研究以原位聚合法,以密胺树脂为壁材制备氯虫苯甲酰胺微胶囊,并在此基础上,制备了氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥。在制备微胶囊的过程中,对比优化了微胶囊制备的密胺树脂工艺条件,研究筛选了密胺树脂制备微胶囊最佳的壁材与芯材比,研究了制备氯虫苯甲酰胺微胶囊复配前体油相的乳化剂种类和最佳制备工艺,微胶囊成囊的剪切速率与剪切时间、缩聚反应中体系的pH值控制、体系缩聚反应所需反应温度等因素对微胶囊形成的影响。对制备的微胶囊、微胶囊缓释药肥进行了表征。测定了氯虫苯甲酰胺微胶囊、微胶囊粉、制备的氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥的分解率、包封率和载药量。经研究制备氯虫苯甲酰胺微胶囊优化后的工艺为:三聚氰胺和甲醛的最佳比例为1/2.0,6.8 g三聚氰胺,13.6 g甲醛水溶液,混合后用10%氢氧化钠水溶液调节体系pH 8.0-9.0,70℃水浴温度下,以200r/min搅拌10min,透明后得甲醛-尿素预聚体溶液。微胶囊悬浮液的制备:5.2g氯虫苯甲酰胺原药,与分散溶剂（S-200:S-150:5#白油=3.5:2:7）混合物25g,加入乳化剂500-LQ2.0g,砂磨至原药粒径D90≤5μm,出料得油相;去离子...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－４不同固化终点ｐＨ值对微胶產成囊的影响拉描电镜表征??
态ｐｌｅ?〇〇?Ｄ１０?〇２５?Ｄ５０?Ｄ７５?Ｄ８５?Ｄ９０?Ｄ９５?Ｄ９７?ｐａｌｏｇｙ??（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（＾ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）溶液??ａｐｓｕｌ１１．５２??ｔｉｏｎ?０．４５２?１．３４１?２．５８６?２．９９７?５．２６７?６．４２５?７．５４２?１０．４６８?０粉剂??ａｐｓｕｌ??ｄｅｒ?０．５０７?１．３８８?２．３９７?５．０７０?７．１９３?１０．４５?１３．２６?１８．８５?２２．７３氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂进过离心干燥后，其粒径长大，可能是由于微胶囊过干燥部分微囊有团聚的现象，微胶囊粉的平均粒径如表３－１所示，经激光粒度测定为８．０２ｐｍ。??．２氯虫苯甲酰胺微胶囊表面特征观察结果??
酰欤澹牐恚椋悖颍铮悖幔穑螅酰欤澹牐穑铮鳎洌澹颍崳?ＫｔＩＭ??图３－５氯虫苯甲酰胺微胶囊个体电镜图片??Ｆｉｇ．３－５?ＳＨＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｃｈｌｏｒａｎｔｒａｎｉｌｉｐｒｏｌｅ?ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ?ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ??实验中采用高级光学显微镜和Ｓ?—?３４００Ｎ扫描电子显微镜观察氯虫苯甲酰胺微胶??囊，见图３－３和３－５。可以看出氯虫苯甲酰胺微胶囊呈现为球状，表面较光滑，粒径大??小基本均匀。由于密胺树脂在包裹过程中存在化学交联反应，微胶囊溶液或者微胶囊粉??剂的表面均较为密实，包裹完全。但是游离的三聚氰胺－甲醛树脂、润湿分散剂和填料??物质，经离心干燥后，有逐渐的沉积在微胶囊表面的现象。进行离心和干燥后的微胶囊??粉剂样品如图３－４所示，制备的微胶囊粉细腻均匀。??３．３．３高效液相色谱确定的检测条件及测定的氯虫苯甲酰胺微胶囊含量??３．３．３．１紫外吸收波长的选择及色谱检验条件的确定??对氯虫苯甲酰胺进行紫外吸收光谱扫描，紫外光谱图分别如图３－６所示，氯虫苯甲??酰胺在２００ｎｍ和２２０ｎｍ时有较大吸收波长，在２６０ｎｍ－２７５ｎｍ有较大次吸收波长。考虑??３４??
【参考文献】：
期刊论文
[1]0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂防治玉米螟药效试验简报[J]. 陈时健,薛金龙. 上海农业科技. 2016(05)
[2]可分散油悬浮剂（OD）的加工技术与难点解析[J]. 张宗俭,张鹏. 农药. 2016(06)
[3]美国对药肥产品的登记管理[J]. 李一飞. 农药科学与管理. 2016(01)
[4]欧盟修订氯虫苯甲酰胺在部分产品中的最大残留限量[J]. 精细与专用化学品. 2015(10)
[5]药肥问题调研与分析[J]. 李国平,宗伏霖,刘绍仁,季颖. 农药科学与管理. 2015(01)
[6]氯虫苯甲酰胺在水溶液中光解的影响因素研究[J]. 吴群,施艳红,操海群,李学德,花日茂,汤锋,岳永德. 农业环境科学学报. 2014(11)
[7]化学法制备微胶囊机理及过程控制[J]. 冯喜庆,刘文波. 化学与黏合. 2014(05)
[8]氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在豇豆中的残留检测与消解动态[J]. 吕旭健,杨飞萍,邵歆,许方程,李刚. 浙江农业科学. 2014(09)
[9]丁烯氟虫腈缓释微胶囊的制备及其性能[J]. 廖科超,路福绥,刘村平,夏慧. 应用化学. 2014(09)
[10]0.5%毒死蜱药肥混剂对韭蛆的田间防治效果[J]. 王洪涛,刘学卿,王丽丽,王英姿. 安徽农业科学. 2014(17)
博士论文
[1]氯虫苯甲酰胺在水环境中的化学行为研究[D]. 张祥丹.广东工业大学 2013
硕士论文
[1]25%吡唑·毒氟磷悬浮剂的研制[D]. 卢瑞.广西大学 2016
[2]原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选[D]. 王璐.青岛科技大学 2014
[3]溶剂挥发法制备的七氟菊酯生物可降解农药微胶囊研究[D]. 章彬.湖南农业大学 2014
[4]球形有机—无机环糊精/脲醛树脂相变储能微胶囊的制备[D]. 于欣.东北林业大学 2014
[5]异丙甲·苄嘧磺隆水稻田除草药肥的研究[D]. 雷玉华.广西大学 2013
[6]2，4-滴丁酯微胶囊悬浮剂的研制[D]. 万邱影.吉林农业大学 2012
[7]氯虫苯甲酰胺在液相中的光化学降解研究[D]. 吴群.安徽农业大学 2012
[8]复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂的研究[D]. 涂锡茂.西南大学 2012
[9]20%毒死蜱微囊悬浮剂制备及质量检测方法研究[D]. 智亚楠.河南农业大学 2011
[10]吡虫啉微胶囊制剂的研究[D]. 焦永康.河北农业大学 2011
本文编号：3464247
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－４不同固化终点ｐＨ值对微胶產成囊的影响拉描电镜表征??
态ｐｌｅ?〇〇?Ｄ１０?〇２５?Ｄ５０?Ｄ７５?Ｄ８５?Ｄ９０?Ｄ９５?Ｄ９７?ｐａｌｏｇｙ??（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（＾ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）溶液??ａｐｓｕｌ１１．５２??ｔｉｏｎ?０．４５２?１．３４１?２．５８６?２．９９７?５．２６７?６．４２５?７．５４２?１０．４６８?０粉剂??ａｐｓｕｌ??ｄｅｒ?０．５０７?１．３８８?２．３９７?５．０７０?７．１９３?１０．４５?１３．２６?１８．８５?２２．７３氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮剂进过离心干燥后，其粒径长大，可能是由于微胶囊过干燥部分微囊有团聚的现象，微胶囊粉的平均粒径如表３－１所示，经激光粒度测定为８．０２ｐｍ。??．２氯虫苯甲酰胺微胶囊表面特征观察结果??
酰欤澹牐恚椋悖颍铮悖幔穑螅酰欤澹牐穑铮鳎洌澹颍崳?ＫｔＩＭ??图３－５氯虫苯甲酰胺微胶囊个体电镜图片??Ｆｉｇ．３－５?ＳＨＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｃｈｌｏｒａｎｔｒａｎｉｌｉｐｒｏｌｅ?ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ?ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ??实验中采用高级光学显微镜和Ｓ?—?３４００Ｎ扫描电子显微镜观察氯虫苯甲酰胺微胶??囊，见图３－３和３－５。可以看出氯虫苯甲酰胺微胶囊呈现为球状，表面较光滑，粒径大??小基本均匀。由于密胺树脂在包裹过程中存在化学交联反应，微胶囊溶液或者微胶囊粉??剂的表面均较为密实，包裹完全。但是游离的三聚氰胺－甲醛树脂、润湿分散剂和填料??物质，经离心干燥后，有逐渐的沉积在微胶囊表面的现象。进行离心和干燥后的微胶囊??粉剂样品如图３－４所示，制备的微胶囊粉细腻均匀。??３．３．３高效液相色谱确定的检测条件及测定的氯虫苯甲酰胺微胶囊含量??３．３．３．１紫外吸收波长的选择及色谱检验条件的确定??对氯虫苯甲酰胺进行紫外吸收光谱扫描，紫外光谱图分别如图３－６所示，氯虫苯甲??酰胺在２００ｎｍ和２２０ｎｍ时有较大吸收波长，在２６０ｎｍ－２７５ｎｍ有较大次吸收波长。考虑??３４??
【参考文献】：
期刊论文
[1]0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂防治玉米螟药效试验简报[J]. 陈时健,薛金龙. 上海农业科技. 2016(05)
[2]可分散油悬浮剂（OD）的加工技术与难点解析[J]. 张宗俭,张鹏. 农药. 2016(06)
[3]美国对药肥产品的登记管理[J]. 李一飞. 农药科学与管理. 2016(01)
[4]欧盟修订氯虫苯甲酰胺在部分产品中的最大残留限量[J]. 精细与专用化学品. 2015(10)
[5]药肥问题调研与分析[J]. 李国平,宗伏霖,刘绍仁,季颖. 农药科学与管理. 2015(01)
[6]氯虫苯甲酰胺在水溶液中光解的影响因素研究[J]. 吴群,施艳红,操海群,李学德,花日茂,汤锋,岳永德. 农业环境科学学报. 2014(11)
[7]化学法制备微胶囊机理及过程控制[J]. 冯喜庆,刘文波. 化学与黏合. 2014(05)
[8]氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在豇豆中的残留检测与消解动态[J]. 吕旭健,杨飞萍,邵歆,许方程,李刚. 浙江农业科学. 2014(09)
[9]丁烯氟虫腈缓释微胶囊的制备及其性能[J]. 廖科超,路福绥,刘村平,夏慧. 应用化学. 2014(09)
[10]0.5%毒死蜱药肥混剂对韭蛆的田间防治效果[J]. 王洪涛,刘学卿,王丽丽,王英姿. 安徽农业科学. 2014(17)
博士论文
[1]氯虫苯甲酰胺在水环境中的化学行为研究[D]. 张祥丹.广东工业大学 2013
硕士论文
[1]25%吡唑·毒氟磷悬浮剂的研制[D]. 卢瑞.广西大学 2016
[2]原位聚合法制备脲醛树脂微囊的处方工艺和筛选[D]. 王璐.青岛科技大学 2014
[3]溶剂挥发法制备的七氟菊酯生物可降解农药微胶囊研究[D]. 章彬.湖南农业大学 2014
[4]球形有机—无机环糊精/脲醛树脂相变储能微胶囊的制备[D]. 于欣.东北林业大学 2014
[5]异丙甲·苄嘧磺隆水稻田除草药肥的研究[D]. 雷玉华.广西大学 2013
[6]2，4-滴丁酯微胶囊悬浮剂的研制[D]. 万邱影.吉林农业大学 2012
[7]氯虫苯甲酰胺在液相中的光化学降解研究[D]. 吴群.安徽农业大学 2012
[8]复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂的研究[D]. 涂锡茂.西南大学 2012
[9]20%毒死蜱微囊悬浮剂制备及质量检测方法研究[D]. 智亚楠.河南农业大学 2011
[10]吡虫啉微胶囊制剂的研究[D]. 焦永康.河北农业大学 2011
本文编号：3464247
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