QuEChERS提取方法结合超高效液相色谱串联质谱测定水、土和水稻中的氯代水杨胺

发布时间：2021-11-05 12:34

　　本研究采用Qu ECh ERS前处理方法,建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测水、水稻和土壤中氯代水杨胺（LDS）的灵敏、快速、简便的残留分析方法。氯代水杨胺（LDS）采用乙腈提取,Florisil和C18净化。采用电喷雾离子源负离子电离模式,目标化合物在3分钟内完成检测。氯代水杨胺在水、水稻和土壤三种基质中的平均回收率为82.54%⁹9.9%,相对标准偏差为1.51%⁴.86%（n=5）。检出限（LOD）小于0.011μg kg^-1,定量限（LOQ）低于5μg kg^-1,明显低于澳大利亚制定的最大残留限量。该方法简便可靠,满足对水、水稻和土壤样品中氯代水杨胺（LDS）的检测。本研究为中国制定氯代水杨胺（LDS）在不同农产品和环境样品中的最大残留水平和分析方法提供了理论基础。 

【文章来源】：中国农业科学院北京市

【文章页数】：60 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
List of Abbreviations
CHAPTER 1 GEN ERAL IN TRO DUC TION
    1.1 INTRODUCTION TO PESTICIDES
    1.2 ORIGIN OF PESTICIDES
    1.3 CLASSIFICATION OF PESTICIDES
        1.3.1 Insecticides
        1.3.2 Fungicides
        1.3.3 Her bici des
        1.3.4 Mi ticides
        1.3.5 Rodenticides
        1.3.6 Molluscicides
    1.4 FORMULATION OF PESTICIDES
    1.5 IMPACT OF PESTICIDES
        1.5.1 Use in agriculture
        1.5.2 Use in public and li vestock health
        1.5.3 Other uses
    1.6 RISK OF PESTICIDES USE IN THE ENVIRONMENT AND PUBLIC HEALTH
    1.7 PESTICIDE RESIDUE
    1.8 MAXIMUM RESIDUE LEVEL (MRLS) OF PESTICIDE
    1.9 PESTICIDE RESIDUE ANALYSIS-AN OVERVIEW
    1.10 SAMPLE PREPARATION TECHNIQUES
        1.10.1 Quick, Easy, Che ap, Effec ti ve, Rugged, and Safe (Qu ECh ERS) extrac tion method
    1.11 CHROMATOGRAPHIC SEPARATION TECHNIQUES
        1.11.1 Gas chromatography (GC)
        1.11.2 Li qui d chr omatogr aphy (LC)
    1.12 DETERMINATION TECHNIQUES
        1.12.1 Li qui d chr omatogr aphy couple d with tande m mass spectrometr y (LC -MS/ MS)
    1.13 MATRIX PROBLEMS IN PESTICIDE RESIDUE ANALYSIS
    1.14 CALIBRATION TECHNIQUES
    1.15 TARGET PESTICIDES AND PROBLEM ASSOCIATED WITH THIS STUDY
    1.16 AIMS AND OBJECTIVES OF THE STUDY
CHAPTER 2 DEVELOPMENT OF Qu ECh ERS BASED EXTRACTION METHOD FOR UPLC-MS/MS DETERMINATION OF QUINOID NICLOSAMIDE (LDS) RESIDUE IN WATER, SOIL AND RIC E SAMPLES
    2.1 INTRODUCTION
    2.2 MATERIALS AND METHODS
        2.2.1 Che micals and re agents
        2.2.2 Appar atus for sample pre paration
        2.2.3 Chromatogr aphic and mass spectrometr y c ondi tion
        2.2.4 Sample pre paration
        2.2.5 Method vali dation
    2.3 RESULTS AND DISCUSSION
        2.3.1 Opti mization of instrumental c ondi tions
        2.3.2 Opti mization of LC mobile phase solve nts
        2.3.3 Opti mization of c hromatographic c ondi tion
        2.3.4 Opti mization of the e xtracti on and cle anup pr oce dure
    2.4 VALIDATION OF THE METHOD
        2.4.1 The Li nearity
        2.4.2 Accurac y and precision
        2.4.3 Li mits of de tection (LOD) and quanti ficati on (LOQ)
        2.4.4 Matrix e ffect
        2.4.5 Application to re al samples
Chapter 3 CONCLUSION
References
Acknowledgement
Resume


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3477806