甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在枸杞上的检测方法

发布时间：2022-01-03 05:29

　　[目的]建立了液相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的检测方法。[方法]枸杞样品用0.1%甲酸乙腈提取,上清液经C₁₈净化填料净化后,用液相色谱-质谱检测,外标法定量。[结果]甲基硫菌灵加标回收率:枸杞鲜果为82.3%～105.1%,相对标准偏差为1.8%～3.5%;枸杞干果为98.7%～104.1%,相对标准偏差为1.8%～5.4%。多菌灵的加标回收率:枸杞鲜果为91.4%～106.2%,相对标准偏差为2.2%～4.1%;枸杞干果为88.4%～101.9%,相对标准偏差为1.1%～3.1%。[结论]该方法的回收率和精密度均较好,为甲基硫菌灵在枸杞上的限量制标提供参考依据。 

【文章来源】：农药. 2020,59(10)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

甲基硫菌灵代谢成多菌灵的可能途径

试验分别采用甲醇、乙腈、0.1%甲酸乙腈对枸杞中甲基硫菌灵和多菌灵进行提取，对比3种溶剂对其提取效果结果见图2。甲醇作提取剂时，回收率为55%～72%；乙腈作提取剂时，回收率为70%～78%;0.1%甲酸乙腈作提取剂时，回收率为90%～101%。由于甲酸能提高目标化合物的离子化效率，故用0.1%甲酸乙腈作为提取溶剂。2.2 样品净化

在0.2 mg/kg添加水平下，分别考察了100 mg PSA、100 mg C18、50 mg PSA/10 mg GCB、50 mg C18/10 mg GCB对枸杞鲜果和干果净化效果的影响，结果见图3。以C18为净化剂时，回收率最高。因此，最终采用100 mg C18对样品进行净化处理。2.3 样品处理方法

【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
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本文编号：3565663