基于ND-EESI-MS的蜂蜜农残检测和MPT-MS的糖浆掺假鉴别
发布时间：2022-01-22 11:14
蜂蜜药食同源,含有丰富的营养物质和生物活性物质。受环境污染及养蜂过程中防病治病的需要,蜂蜜中可能会存在抗生素、农药、重金属等化学污染物残留风险。此外,蜂蜜还存在掺假、以次充好的问题。蜂蜜中的化学污染物残留和掺假现象严重影响了蜂蜜的质量安全,阻碍了我国蜂蜜的出口。目前,蜂蜜中抗生素、农药残留检测和掺假检测的方法主要有液相色谱法（LC）、气相色谱法（GC）、液相色谱-质谱法（LC-MS）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、和稳定性碳同位素比值分析法（SCIRA）等,这些方法一般都需要经过前处理,耗时长、需要大量的有机溶剂,不利于蜂蜜中抗生素、农药残留的快速检测,也不利于蜂蜜掺假的快速鉴别。为此本研究建立了一种无需样品预处理、快速、绿色的中性解吸-电喷雾萃取电离质谱（ND-EESI-MS）方法,直接检测蜂蜜中的四环素（TC）和5种农药的残留。同时,建立了一种无需样品预处理的微波等离子体炬质谱（MPT-MS）快速鉴别蜂蜜和糖浆的方法检测方法。主要的研究内容和结果如下:1.利用自行搭建的ND-EESI对蜂蜜中的TC做定性分析并解析其质谱裂解途径,以TC二级碎片离子m/z 427信号强度为标准对萃取...
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
中性解吸-电喷雾萃取电离质谱检查加标蜂蜜四环素的实验装置
图 2.2 TC 的 EESI-MS 和 ND-EESI-MS 的二级质谱图，（a）TC 标准品溶液的 EESI-MS 二级质谱图（500 ng/mL）；（b）加标蜂蜜样品的 ND-EESI-MS 二级质谱图（500 ng/mL）Figure 2.2 The EESI-MS2and ND-EESI-MS2spectra of Tetracycline. (a) EESI-MS2spectrum ofTC standard solution（500 ng/mL）; (b) ND-EESI-MS2spectrum of the spiked honey sample（500 ng/mL）2.4.2 ND-EESI-MS 实验条件优化选择 TC m/z 445 二级丰度高的特征离子 m/z 427 进行定量分析。以加标蜂蜜（500 ng/mL）为检测对象，以 m/z 427 净响应信号平均值为指标，对萃取剂、中性解吸剂、电喷雾电压、离子传输管温度、萃取剂流速等实验参数进行系统优化。2.4.2.1 萃取剂优化分别以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇水、丙酮、乙腈和乙酸乙酯作为萃取剂，进行优化实验。结果显示，以水、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、甲醇/水、甲醇、乙醇作为萃取剂时，定量离子 m/z 427 信号强度为 0.00~5.79；以乙醇/水作
图 2.3 以 TC 二级定性离子 m/z 427 对萃取剂优化. （a）萃取剂种类优化，（b）萃取剂加酸优化Figure 2.3 Optimization of extractant agent with the quantitative ion (m/z 427) of tetracycline. (a)optimization of extractant agent species, (b) optimization of acid extractant agent2.4.2.2 中性解吸剂优化采用最佳萃取剂，以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇/水作为中性解吸剂进行优化。结果表明甲醇/水为解吸剂时，m/z 427 信号强度较高；进一步对不同配比的甲醇/水（0:10、1:9、3:7、5:5、7:3、9:1、10:0）做解吸剂优化，结果表明甲醇/水（9:1，v:v）为解吸剂时，m/z 427 信号强度最高，为 40.98。最后选用甲醇/水（9:1，v:v）为解吸剂。
【参考文献】：
期刊论文
[1]蜂蜜中抗菌活性物质的研究进展[J]. 吴雨祺,郑宇斐,张言政,胡福良. 中国蜂业. 2017(01)
[2]质谱快速分析猪肉中痕量沙丁胺醇及克伦特罗[J]. 肖义坡,卢海艳,吕邵军,谢少贤,王兆征,陈焕文. 分析化学. 2016(11)
[3]微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙[J]. 钟涛,杨美玲,裴妙荣,张兴磊,乐长高,王广才,陈焕文. 高等学校化学学报. 2016(01)
[4]超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨[J]. 刘兆峰,钟启升. 分子诊断与治疗杂志. 2015(06)
[5]蜂王浆中四环素类药物残留量的测定方法研究[J]. 叶有标,祝子铜,章应俊,刘国群. 科技创新导报. 2015(09)
[6]天然成熟蜂蜜生产经营现状及关键制约因素分析[J]. 刘朋飞,李海燕. 中国蜂业. 2014(02)
[7]多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留[J]. 曹慧,陈小珍,朱岩,李祖光. 高等学校化学学报. 2013(12)
[8]尖端电喷雾萃取电离质谱技术诊断食管癌22例[J]. 赵宗盛,徐建军,陈立如,温华,陈焕文,朱腾高,魏益平. 世界华人消化杂志. 2013(23)
[9]表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品[J]. 朱志强,闫建平,汪雨,陈瞬宗,陈焕文. 分析化学. 2013(06)
[10]动物源性食品中四环素类抗生素残留及检测[J]. 李靓,侯玉泽,张改平,职爱民. 中国公共卫生. 2013(02)
博士论文
[1]椴树蜜、苕子蜜和刺槐蜜红外指纹图谱及抗氧化研究[D]. 董蕊.吉林农业大学 2011
硕士论文
[1]蜂蜜成熟过程中成分变化的研究[D]. 于泽浩.福建农林大学 2017
[2]龙眼蜜和荔枝蜜的理化性质及抗氧化活性研究[D]. 王萌.西北大学 2016
[3]单花种蜂蜜掺假检测方法的研究[D]. 许艳超.江南大学 2016
[4]云南四种蜂蜜中主要成分及其抗氧化性的研究[D]. 谭洪波.福建农林大学 2016
[5]单花种蜂蜜中蛋白质及氨基酸组分研究[D]. 周厚报.西北大学 2015
[6]蜂蜜和蜂王浆中多种杀螨剂残留检测方法研究[D]. 曾银欢.浙江工业大学 2015
[7]微波等离子体炬电离源的电离性离性能及其应用研究[D]. 周炜.东华理工大学 2014
[8]蜂蜜种类与品质的鉴别研究[D]. 徐贤.浙江工商大学 2014
[9]基于中性解吸—电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的氯霉素[D]. 张茜.南昌大学 2013
[10]LC-MS/MS测定蜂蜜中兽药多残留[D]. 王伟.河北大学 2013
本文编号：3602095
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
中性解吸-电喷雾萃取电离质谱检查加标蜂蜜四环素的实验装置
图 2.2 TC 的 EESI-MS 和 ND-EESI-MS 的二级质谱图，（a）TC 标准品溶液的 EESI-MS 二级质谱图（500 ng/mL）；（b）加标蜂蜜样品的 ND-EESI-MS 二级质谱图（500 ng/mL）Figure 2.2 The EESI-MS2and ND-EESI-MS2spectra of Tetracycline. (a) EESI-MS2spectrum ofTC standard solution（500 ng/mL）; (b) ND-EESI-MS2spectrum of the spiked honey sample（500 ng/mL）2.4.2 ND-EESI-MS 实验条件优化选择 TC m/z 445 二级丰度高的特征离子 m/z 427 进行定量分析。以加标蜂蜜（500 ng/mL）为检测对象，以 m/z 427 净响应信号平均值为指标，对萃取剂、中性解吸剂、电喷雾电压、离子传输管温度、萃取剂流速等实验参数进行系统优化。2.4.2.1 萃取剂优化分别以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇水、丙酮、乙腈和乙酸乙酯作为萃取剂，进行优化实验。结果显示，以水、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、甲醇/水、甲醇、乙醇作为萃取剂时，定量离子 m/z 427 信号强度为 0.00~5.79；以乙醇/水作
图 2.3 以 TC 二级定性离子 m/z 427 对萃取剂优化. （a）萃取剂种类优化，（b）萃取剂加酸优化Figure 2.3 Optimization of extractant agent with the quantitative ion (m/z 427) of tetracycline. (a)optimization of extractant agent species, (b) optimization of acid extractant agent2.4.2.2 中性解吸剂优化采用最佳萃取剂，以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇/水作为中性解吸剂进行优化。结果表明甲醇/水为解吸剂时，m/z 427 信号强度较高；进一步对不同配比的甲醇/水（0:10、1:9、3:7、5:5、7:3、9:1、10:0）做解吸剂优化，结果表明甲醇/水（9:1，v:v）为解吸剂时，m/z 427 信号强度最高，为 40.98。最后选用甲醇/水（9:1，v:v）为解吸剂。
【参考文献】：
期刊论文
[1]蜂蜜中抗菌活性物质的研究进展[J]. 吴雨祺,郑宇斐,张言政,胡福良. 中国蜂业. 2017(01)
[2]质谱快速分析猪肉中痕量沙丁胺醇及克伦特罗[J]. 肖义坡,卢海艳,吕邵军,谢少贤,王兆征,陈焕文. 分析化学. 2016(11)
[3]微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙[J]. 钟涛,杨美玲,裴妙荣,张兴磊,乐长高,王广才,陈焕文. 高等学校化学学报. 2016(01)
[4]超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨[J]. 刘兆峰,钟启升. 分子诊断与治疗杂志. 2015(06)
[5]蜂王浆中四环素类药物残留量的测定方法研究[J]. 叶有标,祝子铜,章应俊,刘国群. 科技创新导报. 2015(09)
[6]天然成熟蜂蜜生产经营现状及关键制约因素分析[J]. 刘朋飞,李海燕. 中国蜂业. 2014(02)
[7]多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留[J]. 曹慧,陈小珍,朱岩,李祖光. 高等学校化学学报. 2013(12)
[8]尖端电喷雾萃取电离质谱技术诊断食管癌22例[J]. 赵宗盛,徐建军,陈立如,温华,陈焕文,朱腾高,魏益平. 世界华人消化杂志. 2013(23)
[9]表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品[J]. 朱志强,闫建平,汪雨,陈瞬宗,陈焕文. 分析化学. 2013(06)
[10]动物源性食品中四环素类抗生素残留及检测[J]. 李靓,侯玉泽,张改平,职爱民. 中国公共卫生. 2013(02)
博士论文
[1]椴树蜜、苕子蜜和刺槐蜜红外指纹图谱及抗氧化研究[D]. 董蕊.吉林农业大学 2011
硕士论文
[1]蜂蜜成熟过程中成分变化的研究[D]. 于泽浩.福建农林大学 2017
[2]龙眼蜜和荔枝蜜的理化性质及抗氧化活性研究[D]. 王萌.西北大学 2016
[3]单花种蜂蜜掺假检测方法的研究[D]. 许艳超.江南大学 2016
[4]云南四种蜂蜜中主要成分及其抗氧化性的研究[D]. 谭洪波.福建农林大学 2016
[5]单花种蜂蜜中蛋白质及氨基酸组分研究[D]. 周厚报.西北大学 2015
[6]蜂蜜和蜂王浆中多种杀螨剂残留检测方法研究[D]. 曾银欢.浙江工业大学 2015
[7]微波等离子体炬电离源的电离性离性能及其应用研究[D]. 周炜.东华理工大学 2014
[8]蜂蜜种类与品质的鉴别研究[D]. 徐贤.浙江工商大学 2014
[9]基于中性解吸—电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的氯霉素[D]. 张茜.南昌大学 2013
[10]LC-MS/MS测定蜂蜜中兽药多残留[D]. 王伟.河北大学 2013
本文编号：3602095
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