基于磁性纳米分子印迹技术的三唑类农药多残留检测方法研究

发布时间：2022-08-12 15:12

　　三唑类农药是指含有1,2,4-三唑环的化合物,包括杀菌剂、植物生长调节剂、杀虫剂以及除草剂。由于其具有高效、低毒、低残留等特点,该类农药被广泛用于蔬菜、水果、谷物等病虫害的防治。然而其不当使用或滥用容易造成农产品和环境中的高残留问题,进而威胁食品安全和人的生命健康。农产品中三唑类农药残留检测通常需要质谱等大型仪器,由于样品基质复杂,对检测结果干扰大,因此,研究和开发高效、快速、选择性好、通量高的样品前处理技术对实现复杂基质中三唑类农药的痕量多残留检测具有重要的现实意义。分子印迹技术（MIT）是模拟抗原抗体反应原理的一种新型识别技术。分子印迹聚合物（MIP）具有特异性识别目标物、稳定性好、耐受性强、可重复使用等特点,作为固相萃取吸附剂可用于复杂样品的前处理,能够高效分离富集目标物,从而实现复杂样品基质中痕量物质的分析与检测。将分子印迹技术与磁性纳米技术相结合,可以集分子印迹聚合物的高选择性和磁性纳米材料的高效分离优点,从而实现复杂样品中痕量物质的快速分离和高效富集。基于上述研究目的和意义,本文开展了三唑类农药分子印迹聚合物合成、磁性分子印迹的制备、分子印迹固相萃取技术及其应用研究,具体如... 

【文章页数】：68 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
英文缩略表
第一章 引言
    1.1 研究背景
    1.2 三唑类农药及其进展
        1.2.1 三唑类农药概况
        1.2.2 三唑类农药检测方法及应用
    1.3 分子印迹技术
        1.3.1 分子印迹技术概况
        1.3.2 分子印迹聚合物的制备
        1.3.3 分子印迹前处理技术及应用
    1.4 磁性纳米分子印迹技术
        1.4.1 磁性纳米分子印迹技术概况
        1.4.2 Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备
        1.4.3 磁性分子印迹固相萃取技术研究进展
    1.5 本课题的研究目的和研究内容
        1.5.1 本课题研究的目的和意义
        1.5.2 本课题研究内容和技术路线
第二章 三唑类农药分子印迹聚合物制备及固相萃取应用研究
    2.1 前言
    2.2 主要仪器与试剂
    2.3 试验部分
        2.3.1 三唑类农药分子印迹聚合物的制备
        2.3.2 印迹聚合物的吸附性能评价
        2.3.3 20 种三唑杀菌剂/植物生长调节剂液相色谱/质谱方法的建立
        2.3.4 分子印迹固相萃取方法优化
        2.3.5 分子印迹固相萃取柱类特异性评价
        2.3.6 方法在实际样品中应用
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 印迹聚合物聚合体系的筛选和优化
        2.4.2 印迹聚合物的表征
        2.4.3 印迹聚合物的吸附性能研究
        2.4.4 三唑类农药分子印迹固相萃取方法研究
        2.4.5 分子印迹固相萃取柱类特异性研究
        2.4.6 方法学评价
        2.4.7 MI-SPE柱再生性试验
    2.5 本章小结
第三章 三唑类农药磁性纳米分子印迹聚合物合成及应用研究
    3.1 前言
    3.2 主要试剂与仪器
    3.3 试验方法
        3.3.1 氨基化三唑类磁性纳米分子印迹聚合物的制备
        3.3.2 丙烯基化三唑类磁性纳米分子印迹聚合物的制备
        3.3.3 磁性纳米分子印迹聚合物的表征
        3.3.4 磁性纳米分子印迹聚合物的吸附性能评价
        3.3.5 三唑类农药磁性分散固相萃取方法优化
        3.3.6 方法在实际样品中应用
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 磁性纳米分子印迹聚合物的表征
        3.4.2 磁性纳米分子印迹聚合物的吸附性能研究
        3.4.3 三唑类农药磁性分散固相萃取方法研究
        3.4.4 方法学评价
    3.5 本章小结
第四章 磁性氧化石墨烯分子印迹聚合物合成及其在拉曼光谱检测中应用
    4.1 前言
    4.2 主要仪器与试剂
    4.3 试验方法
        4.3.1 磁性氧化石墨烯分子印迹聚合物的制备
        4.3.2 纳米金增强试剂的制备
        4.3.3 拉曼光谱的采集
        4.3.4 拉曼光谱数据分析
        4.3.5 拉曼光谱检测在实际样品中应用
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 GO磁性纳米材料表征及优化
        4.4.2 Fe_3O_4@SiO_2-GO@MIP材料表征及优化
        4.4.3 Fe_3O_4@SiO_2-GO@MIP与SERS联用技术的应用
    4.5 本章小结
第五章 全文结论
    5.1 主要结论
    5.2 主要创新点
    5.3 主要问题
    5.4 展望
参考文献
致谢
作者简历


【参考文献】：
期刊论文
[1]磁性分子印迹聚合物的制备与应用研究[J]. 张曦雯,李兆周,李道敏,陈秀金,高红丽,李智丽,曹力,王耀,侯玉泽,李松彪,吕璞.  化工进展. 2016(12)
[2]磁性石墨烯修饰辛基酚印迹传感器制备及应用研究[J]. 龙芳,张朝晖,王晶,闫亮,吕飘飘,杨朝霞.  分析化学. 2016(06)
[3]表面增强拉曼光谱内标法测定亚胺硫磷农残含量[J]. 刘江美,严丽萍,刘文涵,滕渊洁.  分析测试学报. 2016(05)
[4]表面增强拉曼光谱法快速检测脐橙果肉中三唑磷农药残留[J]. 王晓彬,吴瑞梅,凌晶,刘木华,张庐陵,蔺磊,陈金印.  光谱学与光谱分析. 2016(03)
[5]QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估[J]. 李海飞,聂继云,徐国锋,李静,闫震,李志霞,毋永龙,匡立学.  分析测试学报. 2015(12)
[6]基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物[J]. 王新鑫,杨军,谢晟瑜,陈扬,刘芳伶,沈昊宇,夏清华.  分析测试学报. 2015(11)
[7]基于制备接枝型分子印迹膜构建农药电位型电化学传感器及其检测性能研究[J]. 刘海,孙世雄,杜瑞奎,高保娇.  分析测试学报. 2015(10)
[8]三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用[J]. 杜欣蔚,佘永新,李腾飞,张艳欣,刘广洋,王静,王珊珊,金芬,金茂俊,邵华,郑鹭飞,曹维强.  分析测试学报. 2015(07)
[9]多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留[J]. 王红斌,赵田甜,李桂镇,谭伟,李彬,杨敏.  环境污染与防治. 2015(04)
[10]磁性分子印迹固相萃取食品中的四环素类抗生素残留[J]. 王雅群,潘道东.  食品工业科技. 2015(18)

博士论文
[1]莠去津和三唑醇农药残留光学传感技术及其分子识别性能[D]. 刘广洋.哈尔滨工业大学 2016
[2]三嗪等3类分子印迹材料制备及其应用研究[D]. 杜欣蔚.中国农业科学院 2015

硕士论文
[1]磁性分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究[D]. 王茹娟.兰州理工大学 2014
[2]三唑类植物生长调节剂的立体选择性环境行为研究[D]. 谢雪梅.浙江工业大学 2010
[3]三唑酮MIPs制备及其在农药残留分析中的应用研究[D]. 于丽.安徽农业大学 2007
[4]新型三唑类化合物的合成与生物活性研究以及新型烟碱类杀虫剂噻虫嗪的合成研究[D]. 司国栋.青岛科技大学 2006



本文编号：3676104