氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留分析和消解动态研究
发布时间：2023-02-21 08:59
本文通过对水稻样品前处理方法和色谱检测条件的探索,建立了氯虫苯甲酰胺在水稻中的残留分析方法。研究氯虫苯甲酰胺在水稻上的消解动态和最终残留情况,为其在水稻上的安全、合理使用提供理论依据。田水样品加入10 mL饱和NaCl溶液后经乙酸乙酯萃取;糙米和稻壳样品经乙腈振荡提取;田土和植株样品经乙腈涡旋提取。田水、田土、植株和糙米采用超高效液相色谱(UPLC-PDA)检测,稻壳采用超高效液相色谱高分辨质谱(UPLC-HRMS)检测。结果表明:田水的添加浓度为0.0252.500 mg/L,田土和糙米的添加浓度为0.0505.000 mg/kg,植株的添加浓度为0.20010.000 mg/kg,稻壳的添加浓度为0.0502.500 mg/kg,氯虫苯甲酰胺的平均添加回收率为83.19%103.01%,相对标准偏差(RSD)为1.73%7.21%。建立的方法适用于水稻基质中氯虫苯甲酰胺含量的准确测定。2015年和2016年分别在贵州、天津和黑龙江进行了0.01%氯虫苯...
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
1.1 氯虫苯甲酰胺简介
1.1.1 氯虫苯甲酰胺基本信息
1.1.2 理化性质
1.1.3 毒性
1.1.4 杀虫机理
1.2 氯虫苯甲酰胺残留分析方法研究进展
1.2.1 前处理方法
1.2.2 检测分析方法
1.2.2.1 液相色谱法
1.2.2.2 液相色谱质谱法
1.3 氯虫苯甲酰胺消解动态研究进展
1.4 氯虫苯甲酰胺环境行为研究进展
1.5 小结
第二章 研究内容、目的及技术路线图
2.1 研究内容
2.2 研究目的
2.3 技术路线图
第三章 氯虫苯甲酰胺的残留分析及检测方法研究
3.1 材料与方法
3.1.1 药品和试剂
3.1.2 仪器与设备
3.1.3 标准溶液的配制
3.1.4 仪器方法
3.1.4.1 稻田水、土、糙米、植株的超高效液相色谱(UPLC)条件
3.1.4.2 稻壳的超高效液相色谱高分辨质谱(UPLC-HRMS)条件
3.1.5 前处理方法
3.1.5.1 稻田水样品
3.1.5.2 稻田土样品
3.1.5.3 水稻植株样品
3.1.5.4 糙米样品
3.1.5.5 稻壳样品
3.1.6 定量方法
3.1.7 添加回收率测定
3.2 结果与讨论
3.2.1 最大吸收波长的选择
3.2.2 流动相的选择
3.2.3 样品前处理条件的优化
3.2.3.1 田水
3.2.3.2 田土
3.2.3.3 糙米
3.2.3.4 植株
3.2.4 标准曲线和线性关系
3.2.5 稻壳中的基质效应评价
3.2.6 分析方法的准确度和精密度的考察
3.3 小结
第四章 氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留分析和消解动态研究
4.1 田间试验实施及样品的采集制备
4.1.1 氯虫苯甲酰胺在水稻上的田间试验设计
4.1.1.1 试验时间及地点
4.1.1.2 供试药剂及试验作物
4.1.1.3 气候条件及土壤类型
4.1.1.4 试验方法
4.1.2 田间试验样品的采集和制备
4.1.2.1 消解动态试验样品
4.1.2.2 最终残留试验样品
4.1.3 运输与储存实验室样品
4.1.4 储藏稳定性实验方法
4.2 结果与讨论
4.2.1 储藏稳定性实验结果
4.2.2 消解动态试验结果
4.2.2.1 稻田水的消解情况
4.2.2.2 稻田土的消解情况
4.2.2.3 水稻植株的消解情况
4.2.3 最终残留试验结果
4.2.3.1 稻田土的最终残留
4.2.3.2 植株的最终残留
4.2.3.3 糙米的最终残留
4.2.3.4 稻壳的最终残留
4.3 小结
4.3.1 消解动态试验结果讨论
4.3.2 最终残留试验结果讨论
第五章 氯虫酰胺在水稻植株中的内吸传导行为探究
5.1 材料与方法
5.1.1 仪器与试剂
5.1.2 标准溶液的配制
5.1.3 仪器方法
5.1.4 前处理方法
5.1.4.1 根
5.1.4.2 叶
5.1.4.3 茎
5.2 不同处理方式下氯虫酰胺在水稻植株中的内吸传导性试验设计
5.2.1 水培法
5.2.2 灌根法
5.2.3 喷雾法
5.3 结果与讨论
5.3.1 基质标准曲线与线性关系
5.3.2 方法准确度和精密度的考察
5.3.3 不同处理方式下氯虫酰胺在水稻植株中的内吸传导性试验结果
5.3.3.1 水培法
5.3.3.2 灌根法
5.3.3.3 喷雾法
5.4 小结
第六章 结论
6.1 氯虫苯甲酰胺残留分析方法的准确度和精密度
6.2 氯虫苯甲酰胺最终残留试验结果及合理使用建议
6.3 氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导性试验结果
6.4 本论文的主要创新点
6.5 本论文存在的不足
致谢
参考文献
附录
附图
本文编号：3747463
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
1.1 氯虫苯甲酰胺简介
1.1.1 氯虫苯甲酰胺基本信息
1.1.2 理化性质
1.1.3 毒性
1.1.4 杀虫机理
1.2 氯虫苯甲酰胺残留分析方法研究进展
1.2.1 前处理方法
1.2.2 检测分析方法
1.2.2.1 液相色谱法
1.2.2.2 液相色谱质谱法
1.3 氯虫苯甲酰胺消解动态研究进展
1.4 氯虫苯甲酰胺环境行为研究进展
1.5 小结
第二章 研究内容、目的及技术路线图
2.1 研究内容
2.2 研究目的
2.3 技术路线图
第三章 氯虫苯甲酰胺的残留分析及检测方法研究
3.1 材料与方法
3.1.1 药品和试剂
3.1.2 仪器与设备
3.1.3 标准溶液的配制
3.1.4 仪器方法
3.1.4.1 稻田水、土、糙米、植株的超高效液相色谱(UPLC)条件
3.1.4.2 稻壳的超高效液相色谱高分辨质谱(UPLC-HRMS)条件
3.1.5 前处理方法
3.1.5.1 稻田水样品
3.1.5.2 稻田土样品
3.1.5.3 水稻植株样品
3.1.5.4 糙米样品
3.1.5.5 稻壳样品
3.1.6 定量方法
3.1.7 添加回收率测定
3.2 结果与讨论
3.2.1 最大吸收波长的选择
3.2.2 流动相的选择
3.2.3 样品前处理条件的优化
3.2.3.1 田水
3.2.3.2 田土
3.2.3.3 糙米
3.2.3.4 植株
3.2.4 标准曲线和线性关系
3.2.5 稻壳中的基质效应评价
3.2.6 分析方法的准确度和精密度的考察
3.3 小结
第四章 氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留分析和消解动态研究
4.1 田间试验实施及样品的采集制备
4.1.1 氯虫苯甲酰胺在水稻上的田间试验设计
4.1.1.1 试验时间及地点
4.1.1.2 供试药剂及试验作物
4.1.1.3 气候条件及土壤类型
4.1.1.4 试验方法
4.1.2 田间试验样品的采集和制备
4.1.2.1 消解动态试验样品
4.1.2.2 最终残留试验样品
4.1.3 运输与储存实验室样品
4.1.4 储藏稳定性实验方法
4.2 结果与讨论
4.2.1 储藏稳定性实验结果
4.2.2 消解动态试验结果
4.2.2.1 稻田水的消解情况
4.2.2.2 稻田土的消解情况
4.2.2.3 水稻植株的消解情况
4.2.3 最终残留试验结果
4.2.3.1 稻田土的最终残留
4.2.3.2 植株的最终残留
4.2.3.3 糙米的最终残留
4.2.3.4 稻壳的最终残留
4.3 小结
4.3.1 消解动态试验结果讨论
4.3.2 最终残留试验结果讨论
第五章 氯虫酰胺在水稻植株中的内吸传导行为探究
5.1 材料与方法
5.1.1 仪器与试剂
5.1.2 标准溶液的配制
5.1.3 仪器方法
5.1.4 前处理方法
5.1.4.1 根
5.1.4.2 叶
5.1.4.3 茎
5.2 不同处理方式下氯虫酰胺在水稻植株中的内吸传导性试验设计
5.2.1 水培法
5.2.2 灌根法
5.2.3 喷雾法
5.3 结果与讨论
5.3.1 基质标准曲线与线性关系
5.3.2 方法准确度和精密度的考察
5.3.3 不同处理方式下氯虫酰胺在水稻植株中的内吸传导性试验结果
5.3.3.1 水培法
5.3.3.2 灌根法
5.3.3.3 喷雾法
5.4 小结
第六章 结论
6.1 氯虫苯甲酰胺残留分析方法的准确度和精密度
6.2 氯虫苯甲酰胺最终残留试验结果及合理使用建议
6.3 氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导性试验结果
6.4 本论文的主要创新点
6.5 本论文存在的不足
致谢
参考文献
附录
附图
本文编号：3747463
本文链接：https://www.wllwen.com/nykjlw/dzwbhlw/3747463.html
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