3,3-二甲氧基丙酸甲酯和3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺研究
发布时间：2023-03-09 07:59
3-甲氧基丙烯酸甲酯和3,3-二甲氧基丙酸甲酯是有机合成领域中非常重要的C-3砌块,具有很好的反应活性,常应用于农药、医药、高分子材料等领域,其用途广,需求量大。但是,目前国内还没有成熟的产业化路线,因此,为了找到一条技术与经济可行的工艺路线具有非常重要的意义。本文在调研大量文献和专利的基础上,对多条具有工艺化潜质的合成路线进行探索与优化,具有研究内容如下:1.利用Wacker反应将丙烯酸甲酯与甲醇高效的催化氧化成3-甲氧基丙烯酸甲酯和3,3-二甲氧基丙酸甲酯。确定了较佳的工艺条件:氯化钯、氯化亚铜为催化剂,n(甲醇)∶n(丙烯酸甲酯)∶n(氯化钯)∶n(氯化铜)=5∶1∶0.03∶0.12,反应温度为50℃,反应时间为5h,氧气压力为0.5 MPa,丙烯酸甲酯的转化率达到95.2%,目标产物选择性之和为99.2%。通过对催化剂进行研究,加入助催化剂氯化锂后丙烯酸甲酯的转化率达到100.0%,目标产物选择性之和为99.6%,发现氯化铈和氯化铁有较好的活性能替代氯化亚铜而不需要使用铜盐进行反应。为解决催化剂成本问题,实验以价廉易回收的钯碳和氯化亚铜为催化剂发生Wacker反应,在整个工艺...
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 杂环农药概述
1.2 含吡咯吡啶杂环化合物
1.2.1 含吡啶杂环化合物
1.2.2 含吡唑杂环化合物
1.3 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.3.1 3-甲氧基丙烯酸甲酯
1.3.2 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.4 合成路线综述
1.4.1 Wacker催化氧化法
1.4.2 丙炔酸甲酯法
1.4.3 丙烯酸甲酯溴化、醚化、裂解法
1.4.4 三氯乙酰氯法
1.4.5 四氯化碳法
1.4.6 光气合成法
1.4.7 原甲酸三甲酯和乙烯酮合成法
1.4.8 乙酸酯和甲酸酯合成法
1.4.9 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯相互转化
1.5 合成路线选择及创新
第二章 Wacker催化氧化法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
2.1 合成路线
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂和仪器
2.2.2 分析方法
2.2.3 实验操作
2.3 结果与讨论
2.3.1 均相催化剂对Wacker催化氧化反应的影响
2.3.2 非均相催化剂对Wacker催化氧化反应的影响
2.3.3 温度对反应的影响
2.3.4 时间对反应的影响
2.3.5 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯的相互转化
2.4 反应机理分析
2.5 小结
第三章 四氯化碳法合成 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
3.1 合成路线
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂和仪器
3.2.2 分析方法
3.2.3 实验操作
3.3 结果与讨论
3.3.1 原料配比的影响
3.3.2 反应时间的影响
3.3.3 引发剂的影响
3.3.4 反应温度的影响
3.3.5 催化剂量的选择
3.4 反应机理分析
3.5 小结
第四章 光气法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯
4.1 合成路线
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂和仪器
4.2.2 分析方法
4.2.3 实验操作
4.3 结果与讨论
4.3.1 引发剂对反应的影响
4.3.2 引发剂用量对反应的影响
4.3.3 溶剂对反应的影响
4.3.4 温度对反应的影响
4.3.5 时间对反应的影响
4.3.6“一锅法”对反应的影响
4.4 反应机理分析
4.5 小结
第五章 结构表征与分析
5.1 3,3-二甲氧基丙酸甲酯结构表征
5.2 3-甲氧基丙烯酸甲酯结构表征
5.2.1 1H NMR谱图及解析
5.2.2 GC-MS谱图及解析
5.2.3 IR谱图及解析
结论
参考文献
致谢
本文编号：3758021
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 杂环农药概述
1.2 含吡咯吡啶杂环化合物
1.2.1 含吡啶杂环化合物
1.2.2 含吡唑杂环化合物
1.3 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.3.1 3-甲氧基丙烯酸甲酯
1.3.2 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.4 合成路线综述
1.4.1 Wacker催化氧化法
1.4.2 丙炔酸甲酯法
1.4.3 丙烯酸甲酯溴化、醚化、裂解法
1.4.4 三氯乙酰氯法
1.4.5 四氯化碳法
1.4.6 光气合成法
1.4.7 原甲酸三甲酯和乙烯酮合成法
1.4.8 乙酸酯和甲酸酯合成法
1.4.9 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯相互转化
1.5 合成路线选择及创新
第二章 Wacker催化氧化法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
2.1 合成路线
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂和仪器
2.2.2 分析方法
2.2.3 实验操作
2.3 结果与讨论
2.3.1 均相催化剂对Wacker催化氧化反应的影响
2.3.2 非均相催化剂对Wacker催化氧化反应的影响
2.3.3 温度对反应的影响
2.3.4 时间对反应的影响
2.3.5 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯的相互转化
2.4 反应机理分析
2.5 小结
第三章 四氯化碳法合成 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
3.1 合成路线
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂和仪器
3.2.2 分析方法
3.2.3 实验操作
3.3 结果与讨论
3.3.1 原料配比的影响
3.3.2 反应时间的影响
3.3.3 引发剂的影响
3.3.4 反应温度的影响
3.3.5 催化剂量的选择
3.4 反应机理分析
3.5 小结
第四章 光气法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯
4.1 合成路线
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂和仪器
4.2.2 分析方法
4.2.3 实验操作
4.3 结果与讨论
4.3.1 引发剂对反应的影响
4.3.2 引发剂用量对反应的影响
4.3.3 溶剂对反应的影响
4.3.4 温度对反应的影响
4.3.5 时间对反应的影响
4.3.6“一锅法”对反应的影响
4.4 反应机理分析
4.5 小结
第五章 结构表征与分析
5.1 3,3-二甲氧基丙酸甲酯结构表征
5.2 3-甲氧基丙烯酸甲酯结构表征
5.2.1 1H NMR谱图及解析
5.2.2 GC-MS谱图及解析
5.2.3 IR谱图及解析
结论
参考文献
致谢
本文编号：3758021
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