40%甲基硫菌灵·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘上的残留分析及消解动态研究

发布时间：2023-10-14 07:12

　　本文建立了一种同时检测柑橘和土壤中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵和吡唑醚菌酯残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。于2015、2016年在贵州、广西和湖南进行了40%甲基硫菌灵·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘和土壤上的残留降解动态及最终残留试验,以期对甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯在柑橘上的安全使用提供理论依据。柑橘全果、橘皮、橘肉样品均采用乙腈提取后,氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)净化,LC-MS/MS上机检测。土壤样品采用甲醇提取后,无水硫酸镁除水,PSA净化,LC-MS/MS上机检测。柑橘全果、橘皮、橘肉中多菌灵标准溶液的线性范围为0.00125⁰.25μg/m L,土壤中多菌灵标准溶液的线性范围为0.00125⁰.5μg/m L;柑橘全果、橘皮、橘肉中甲基硫菌灵标准溶液的线性范围为0.0125².5μg/m L,土壤中甲基硫菌灵标准溶液的线性范围为0.0125⁵μg/mL;柑橘全果、橘皮、橘肉中吡唑醚菌酯标准溶液的线性范围为0.005¹μg/mL,土壤中吡唑醚菌酯标准溶...

【文章页数】：79 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
    1.1 农药残留的概述
        1.1.1 定义
        1.1.2 食品安全与农药残留限量标准
    1.2 残留分析方法研究进展
        1.2.1 前处理方法
        1.2.2 残留检测方法
    1.3 甲基硫菌灵及代谢物多菌灵简介
        1.3.1 甲基硫菌灵及多菌灵基本信息
        1.3.2 理化性质
        1.3.3 作用机理及特点
        1.3.4 应用范围
        1.3.5 甲基硫菌灵及多菌灵残留分析方法研究进展
    1.4 吡唑醚菌酯简介
        1.4.1 吡唑醚菌酯基本信息
        1.4.2 理化性质
        1.4.3 作用机理及特点
        1.4.4 应用范围
        1.4.5 吡唑醚菌酯残留分析方法研究进展
    1.5 甲基硫菌灵、吡唑醚菌酯环境行为研究
    1.6 文献综述小结
第二章 研究目的及意义、内容及技术路线
    2.1 研究目的及意义
    2.2 研究内容
    2.3 技术路线图
第三章 田间试验实施及样品的采集制备
    3.1 40%甲基硫菌灵·吡唑醚菌酯悬浮剂的田间试验设计
        3.1.1 供试药剂及试验作物
        3.1.2 试验时间及地点
        3.1.3 土壤类型和气候条件
        3.1.4 试验方法
    3.2 田间试验样品的采集和制备
        3.2.1 消解动态试验样品
        3.2.2 最终残留试验样品
    3.3 实验室样品制备与保存
第四章 多菌灵、甲基硫菌灵及吡唑醚菌酯在柑橘及土壤中的检测方法研究与残留分析
    4.1 材料与方法
        4.1.1 药品和试剂
        4.1.2 仪器与设备
        4.1.3 前处理方法
        4.1.4 仪器条件
    4.2 分析方法的建立
        4.2.1 仪器的选择
        4.2.2 质谱条件的选择
        4.2.3 最佳流动相组成、比例及流速的选择
        4.2.4 色谱柱的选择
        4.2.5 提取剂的选择
        4.2.6 基质标准曲线和线性关系
        4.2.7 方法的灵敏度、准确度和精密度
    4.3 定性定量方法
    4.4 小结
第五章 40%甲基硫菌灵·吡唑醚菌酯悬浮剂在柑橘上的残留分析及消解动态研究
    5.1 两年三地样品的检测与分析
        5.1.1 消解动态样品的检测
        5.1.2 最终残留样品的检测
    5.2 小结
        5.2.1 消解动态试验结果讨论
        5.2.2 最终残留试验结果讨论
第六章 冷藏稳定性试验
    6.1 冷藏稳定性试验设计
    6.2 冷藏稳定性试验
        6.2.1 冷藏稳定性试验样品的测定
第七章 结论
    7.1 残留分析方法的精密度、准确度和灵敏度
    7.2 甲基硫菌灵和吡唑醚菌酯最终残留结果及合理使用建议
    7.3 冷藏稳定性
    7.4 主要创新点
    7.5 存在的不足与展望
致谢
参考文献
附录
附图



本文编号：3853845