多氯吡啶类化合物电化学脱氯工艺的研究

发布时间：2024-01-28 07:56

　　4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸(4-N-3,6-DCP)是一种高效、低毒的新型激素类除草剂,具有广阔的市场应用前景。目前,4-N-3,6-DCP在国内电化学合成工业化应用上尚未有报道,美国有相关专利即将到期。文献报道的电化学合成法容易发生羟基化和氨基氧化,产品纯度仅为90%,有待进一步改进。本文第一部分工作基于上述问题进行工艺改进,采用H型隔膜电解池替代无隔膜电解池,用恒电流电解技术替代恒电位电解方法,以粗糙化银电极为阴极,NaOH为电解液。利用循环伏安法(CV)研究了4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(4-N-3,5,6-TCP)碱性溶液在银电极上的电化学行为;采用恒电流电解技术对4-N-3,6-DCP电合成的工艺条件进行了优化,并对产物进行了表征分析。研究结果表明:在阴极液组成为0.1 M 4-N-3,5,6-TCP+1M NaOH,电解温度30℃、电流密度为125 A·m^-2、电解通电量为2.1Q*时,4-N-3,5,6-TCP可高选择性氢化脱氯成4-N-3,6-DCP,转化率≥98%,收率≥85%,电流效率≥40%,产品纯度达到95%。收率比文献报道值提高...

【文章页数】：80 页

【学位级别】：硕士

图2.1H型隔膜电解池和无隔膜电解池照片

图2.2实习工厂精馏所用的精馏装置

本文编号：3887326