食品中四环素类抗生素残留高选择性吸附材料的制备与应用

发布时间：2020-04-15 15:28

【摘要】：抗生素的滥用导致的动物源食品中的四环素残留问题是食品安全问题之一。由于食品样品基质较为复杂,在进行仪器分析之前,需要对样品进行样品前处理过程。为了缩短样品前处理过程,本课题主要通过表面分子印迹法和皮克林乳液法制备了两种不同的四环素类分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取的吸附剂,与高效液相色谱联用,用于检测鸡肉、鱼肉和牛奶中四环素的痕量检测。其主要内容如下:(1)以氧化石墨烯(GGO)和碳纳米管(CNT)的复合材料为支撑材料,四环素为模板分子,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯为交联剂经冷冻干燥制备了一种具有良好选择性和孔隙率的亲水性四环素泡沫型印迹聚合物。合成的材料具有较高的选择性,能够很好的区别开与四环素结构高相似的结构类似物土霉素,该分子印迹聚合物对四环素(Mw:444.44,19.31 mg/g)的最大吸附容量比其结构类似物土霉素高2倍(Mw:460.43,6.48 mg/g)。用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、氮气吸附和热重分析对合成的材料进行了表征。通过吸附动力学、平衡结合实验、竞争性吸附和选择性吸附实验,详细研究了合成材料的吸附机理和吸附性能。以四环素泡沫型印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱技术,建立了检测食品中四环素残留量的方法。在最佳条件下,方法检出限(S/N=3)为1.27μg/kg。用该方法测定了牛奶、鸡肉和鱼样品的加标回收实验,回收率为85.58%~116.87%,RSD为0.19%~8.92%。(2)以二氧化硅粒子为皮克林乳液的稳定剂,建立稳定的油水乳液,以四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二乙烯苯为交联剂,通过皮克林乳液法制备了分子印迹聚合物。通过皮克林乳液法制备的MIPs为球状颗粒,SiO_2通过40%的HF腐蚀去除,并用甲醇/乙酸(v/v,9/1)溶液洗脱模板,在MIPs表面留下特异性的识别位点。用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和热重分析对合成的材料进行了表征。通过吸附动力学、平衡结合实验、竞争性吸附和选择性吸附实验,详细研究了合成材料的吸附机理和吸附性能。结果表明,制备的材料具有较高的选择性,吸附性能良好。将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱,对鱼肉、鸡肉、牛奶和饮用水中的四环素残留进行了检测,在最佳条件下,方法检出限(S/N=3)为1.84μg/kg。加标回收率在74.89%~114.74%范围内,RSD分别在0.35%~9.81%范围内。具有较好的灵敏度和回收率。
【学位授予单位】：齐鲁工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS207.3;TQ424

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本文编号：2628705