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环烷基重馏分油制备中间相沥青机制研究

发布时间:2020-04-20 17:12
【摘要】:本论文以环烷基重馏分油为原料,采用变压两段法、气提法、变压气提共炭化法来制备中间相沥青,着重考察了原料性质及采用的制备工艺条件对中间相沥青形成的影响,并对中间相形成过程中结构变化进行了初步探讨。研究了压力调变对中间相结构形成的影响,并制备出了光学结构优良的中间相沥青。在反应温度480℃条件下,反应压力从9MPa调变至6MPa时,可得到大流域型中间相沥青。通过偏光结构与亚组份的组成分析,与不调压对比,实验结果表明了前期的高温高压有利于自由基小分子的产生并移动生成稠环大分子以及进一步堆砌有序排列,后期的恒温低压有利于小球的融并。结果表明,阶段的改变压力可以生成更好的中间相产品。通过气提法制备中间相沥青,考察了小球融并过程中物理作用力的影响。在变压操作反应过程中,引入氮气气提吹扫过程,得到较好的中间相沥青,所得中间相沥青产物XRD显示层间距d002=0.3462,堆积高度Lc=2.69,堆积层数增加,表明加入气体,很好的促进了平面芳烃大分子有序堆积。考察吹扫时间时发现随着吹扫时间的延长,稠环芳烃片层分子逐渐有序堆积的能力减弱,晶格参数层间距d002不断增大,相应的晶体尺寸Lc、晶体平均堆积层数M及分子取向度Og呈总体减小的趋势,这说明吹扫时间过分延长导致芳香组分分子堆积成的晶体出现缺陷,结晶度不断降低,故堆积结构较为无序,择优取向性变差。因此适当的气提过程可以改变体系的粘度,为稠环堆砌提供轴向力,使得生成的晶体分子取向度更好,影响中间相沥青的结构。在变压气提过程中引入加氢裂化尾油(HCTO)作为共炭化助剂,制备出了纹理结构更优的中间相沥青产物。得到产品的XRD分析显示,产物的层间距d002减小,但是堆积高度Lc增大,这也就说在层间距减小的情况下,堆积的层数变大,取向度Og变大,这说明共炭化剂可以使得平面稠环大分子更加有序的堆积,结合共炭化剂与原料油性质IR分析可知,添加剂的取代基少且短,环烷基结构多,共炭化剂还是良好的溶剂,其溶解作用减低体系粘度,减缓炭化的粘度变化,促使小分子移动形成大分子稠环,此外,氢转移反应可以使得前期热裂解产生的自由基得到中和使碳化过程得到相应的调控,从而得到了更好中间相结构。
【图文】:

模型图,蛛网,模型


一“蛛网状”即中间相球晶是以相对分子量为400至4000的商分子为核,以分布在逡逑核周围的小分子径类为网的一种特殊结构,如图1-1所示由平面的大分子稠环芳烃构逡逑建框架,低分子f埖奶啻┎逶诮峁怪校》肿恿鞫院枚蠓肿泳哂懈叨热∠颍郏保矗荩义先缤迹欤玻ǎ猓┧尽U庋涂梢在故椭屑湎嗔で嗖唤鼍哂幸禾宓牧鞫曰咕哂芯甯飨蛞戾义闲缘脑璚。逡逑<邋V,,丨邋i逡逑°邋d'邋'k逡逑Moleciilnr邋Weighl逡逑800逦^邋ino邋O邋i邋*>0逡逑图1-1逦“蛛网”状模型逡逑Fig邋1-1邋Dictystructure邋model邋of邋mesophase邋pitch逡逑2逡逑

中间相沥青,结构模型


一“蛛网状”即中间相球晶是以相对分子量为400至4000的商分子为核,以分布在逡逑核周围的小分子径类为网的一种特殊结构,如图1-1所示由平面的大分子稠环芳烃构逡逑建框架,低分子f埖奶啻┎逶诮峁怪校》肿恿鞫院枚蠓肿泳哂懈叨热∠颍郏保矗荩义先缤迹欤玻ǎ猓┧尽U庋涂梢在故椭屑湎嗔で嗖唤鼍哂幸禾宓牧鞫曰咕哂芯甯飨蛞戾义闲缘脑璚。逡逑<邋V,,,丨邋i逡逑°邋d'邋'k逡逑Moleciilnr邋Weighl逡逑800逦^邋ino邋O邋i邋*>0逡逑图1-1逦“蛛网”状模型逡逑Fig邋1-1邋Dictystructure邋model邋of邋mesophase邋pitch逡逑2逡逑
【学位授予单位】:中国石油大学(华东)
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TE624

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本文编号:2634756

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