氨基改性碳纤维原丝用油剂的制备及其性能研究

发布时间：2020-04-29 22:27

【摘要】：碳纤维作为一种高性能的复合材料原料,由于具有高强度高模量,以其独特的优势被运用到航空航天、国防安全、交通运输、军事武器以及新能源等领域。碳纤维原丝油剂是碳纤维制备中极其重要的一种辅助助剂。本文首先以八甲基环四硅氧烷(D4),N-β-氨基乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602),六甲基二硅氧烷(MM),四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液为原料合成一种氨基改性硅油油剂,通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)对产物进行测试,分析产物结构,并通过单因素分析筛选出氨基改性硅油油剂最佳合成条件:用1.4%的MM,12.64%的KH-602,0.17%的TMAH和80.79%的D4加入到反应釜中于105℃下反应6小时,产率为82.1%。其次以八甲基环四硅氧烷,1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(作为封端剂),四甲基氢氧化铵溶液为原料合成另一种氨基改性硅油油剂,通过FT-IR和~1H NMR对产物进行测试,分析产物结构,并通过单因素分析筛选出该氨基改性硅油油剂最佳合成条件:用1.4%的封端剂,0.17%的TMAH和88.6%的D4加入到反应釜中于105℃下反应6小时,产率为88.2%。本文采用复合乳化剂和环氧聚醚改性油剂分别对氨基改性硅油进行乳化复配,通过对乳化复配后的油剂进行测试分析后得出:氨基改性硅油侧链中的氨的含量越少,则粒径随之增大,当侧链中的氨的含量过于缺少的时候,粒径反而变小,耐热性能是随着侧链中氨的含量的减少而增强,为了保证乳液的稳定性,合成侧链氨基改性硅油的用料偶联剂应该保持在12.5%到33.3%;当所用的氨基改性硅油的配比相同时,环氧聚醚改性油剂乳化氨基改性硅油与复合乳化剂乳化氨基改性硅油相比,粒径小,耐热性强。所以线上应用使用环氧聚醚改性油剂乳化的氨基改性硅油所制备的碳纤维油剂。本文研究自制的氨基改性硅油油剂和国产的普通氨基硅油在不同用量下对碳纤维的集束性,润湿性,抗静电性,力学性能的影响,得出如下结论:在一定的范围内,油剂用量越大,所处理碳纤维的集束性,润湿性,抗静电性,力学性能更好。在相同用量下,我们自制的氨基改性硅油油剂比普通氨基硅油油剂的对碳纤维的集束性,润湿性,抗静电性,力学性能更好。
【图文】：

图 3.11 侧链氨基改性硅油红外图图 3.11 为用 KH-602 合成的侧链氨基硅油的 FT-IR 表征。从光谱中可以出，-CH3中的 C-H 的伸缩振动峰在 2962cm-1；C-H 面内弯曲振动峰在 1408c处；Si-CH3变形振动峰值、C-H 平面摇摆振动峰和 Si-C 伸缩振动峰在 1275c，846cm-1和 788cm-1处；Si-O-Si 伸缩振动峰在 1072cm-1和 1012cm-1处；-N和-NH 弯曲振动峰在 1583 cm-1处；-NH2摇摆振动峰值在 694 cm-1处。从这些息可以判定聚合物的结构和预期结果一致。3.4.2 侧链氨基改性硅油的核磁共振氢谱表征4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 50002040AbsobrnaWavenumbers/cm-1127510127886941072846

图 3.14 氨基封端改性硅油的核磁共振氢谱图图 3.14 中可以看到：特征峰位移在 2.61ppm 处为 CH2-CH2,aH；特征峰位移在 1.5ppm 处为 CH2-NH2,bH；特征峰位移在 0.89ppm 处为 Si-CH2，cH；特征峰位移在 0.21ppm 处为 Si-CH3，dH。通过红外光谱及核磁共振氢谱的解析，可以分析出产物氨改性基硅油的结构如图中所示。3.5 结论经过上述可知：（1）侧链氨基改性硅油的合成条件是用 1.4%的 MM，12.64%的 KH-602，0.17%的 TMAH 和 80.79%的 D4 加入到反应釜中于 105℃下反应 6 小时，可得到最佳产物。（2）合成氨基封端改性硅油的最佳条件是：将1.4%的封端剂，，98.6%的 D4，0.17%的 TMAH 置于反应装置中于 105℃下反应6 小时即可得到目标产物。
【学位授予单位】：吉林化工学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ340.472.2;TQ342.742

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本文编号：2645067