无粘结剂5A分子筛的合成及吸附分离石脑油制取高品质溶剂油研究

发布时间：2020-05-08 06:11

【摘要】：国内溶剂油生产存在芳烃含量高、环保性能差的问题,选择合适的工艺生产低芳、无芳溶剂油已成为溶剂油发展的必然要求。石脑油经5A分子筛吸附分离得到脱附油,可用以制备多个牌号溶剂油。本文通过合成高性能吸附分离材料,在固定床吸附器上对石脑油进行吸附分离,并通过精馏切割制取不同牌号的高品质溶剂油。论文首先以硅溶胶为原料通过油碱柱成型法制备了硅凝胶小球,并以其为胚体,通过水热转化法合成了无粘结剂5A分子筛。优化的合成工艺条件为：原料配比为n(Si02):n(NaAlO2):n(NaOH):n(H20)=1:2:1:40,反应条件为：常温固化7天,50℃老化2h,100℃反应3h,经钙离子交换,得到的5A分子筛的正己烷吸附量为0.118g/g,机械强度为12.4N。液相吸附动力学研究结果表明,正构烷烃在无粘结剂5A分子筛上具有更高的吸附扩散速率。随后,论文对硅凝胶胚体上A型分子筛晶化动力学进行了研究。结果表明,随着晶化时间的延长,A型分子筛向方钠石相转变。碱度越高,分子筛晶化速度越快,也越容易形成方钠石相晶体。硅凝胶胚体上A型分子筛的晶化过程受硅铝酸凝胶的表面转化控制而非颗粒内扩散控制。在固定床吸附分离装置上对比考察了有/粘结剂5A分子筛对石脑油的分子管理效果。结果表明,吸附温度300℃、进料空速为98h-1时,有/无粘结剂5A分子筛床层穿透时的油筛比分别为0.111g/g和.132g/g,后者比前者高出18.9%。最后,以脱附油为原料,经精馏切割后,可用以生产高品质的30号发泡剂油、6号抽提溶剂油、120号橡胶溶剂油和140号溶剂油。
【图文】：

示意图,无粘结剂,分子筛,制备流程

在设定的温度下晶化一定时间。晶化结束后，取出晶化勊，在冷却水中急冷，经过滤、逡逑洗涂得到４Ａ分子筛小球。将所得的４Ａ分子筛小球在ＣａＣｌ２溶液中进巧巧离子交换，得逡逑到５Ａ分子筛小球。无粘结剂５Ａ分子筛的制备流程示意圈如图２．２所示。逡逑Ｓｉｌｉｃａ邋ｓｏｆ逡逑ｍｉｘｔｕｒｅ逡逑ｒ逡逑0。0邋０邋0邋ｃ邋ｎ－ｈ巧ｔａｎｅ逦［７１逡逑Ｓ邋0。或0邋８￣％逦ｏｉｌ邋—ｗａｔ：ｅｒ邋Ｂｚ邋Ｊ＂逡逑。邋Ａ邋？逦Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ逦￣邋￣逦逦逡逑＾邋０邋０邋ｆ邋0＼逦ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ邋ｗａｓｈｉｎｇ逡逑0邋之逦＼ｓｏｄｉｕｍ邋ａｌｕｍｉｎａｔＪ＾＾邋￣邋ｒｒ逦＇逦益逡逑？？？？？、ａｌｋａｌｉｎｅ逦？？占？邋？逦ｒｏ逡逑ｐａｒｔｉｃｌｅｓ逦暴召逡逑圆逡逑图２．２无粘结剂５Ａ分子筛小球制备流程示意图逡逑巧复．２．２邋Ｆｌｏｗ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｆｏｒ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｂｉｎｄｅｒｌｅｓｓ邋ｚｅｏｌｉｔｅ邋５邋Ａ逡逑２．２．３分子筛液相吸附动力学的测定逡逑本文测定了常压下正构烧轻在无粘结剂５Ａ分子筛及ＵＯＰ有梢结剂５Ａ分子筛上的逡逑液相吸附动力学，实验装置如图２．３所示。逡逑其中，水浴锅的温度由超级恒温水浴槽进行控制，，并由烧瓶内的温度计进行测量校逡逑准。恒温槽控温精度ｏ．ｒｃ。该装置口烧瓶、测温温度计、机械揽拌装置、Ｗ及取逡逑样器为主体。实验开始之前将配好的的正构晓控浓度约为５％的溶液倒入Ｈ口烧瓶中，逡逑在机械攒拌下进行升温。当烧瓶内温度计达到设定温度时，将称量好的分子筛样品倒入逡逑三曰烧瓶中，并迅速塞紧橡胶
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TE626

【参考文献】