一种咪鲜胺胶囊悬浮剂的制备及其性能研究

发布时间：2020-05-09 04:01

【摘要】：咪鲜胺(prochloraz)是由Boots Co研制、艾格福公司于1977年开发的咪唑类高效、低毒、广谱杀菌剂。对子囊菌和半知菌引起的病害防效显著,与其它种类的农药混用,也有较好的防治效果。如今市售的咪鲜胺剂型有乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、种衣剂等。本论文拟将咪鲜胺制备成胶囊悬浮剂,旨在增强其缓释性能,提高光稳定性,延长持效期。为此,本实验从以下几方面对咪鲜胺进行了新剂型的制备和性能研究,主要研究内容和结果如下:本研究使用共沉淀法制备出纳米四氧化三铁,通过透射电镜表征可以发现制备的四氧化三铁近乎球形,粒径大约5-10 nm;并在纳米氧化铁表面成功修饰了PEI,明显提高在水中的分散性能。该材料可用于制备Pickering乳状液,使得胶囊也带有材料的优良特性。以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和PEI-Fe_3O_4为壁材,咪鲜胺为芯材,采用界面聚合法制备5%咪鲜胺胶囊悬浮剂。通过对制剂稳定性、胶囊粒径大小、包封率等参数的测定确定了最佳配方。其配方及制备方法是:1.将咪鲜胺溶于二甲苯中并在其中以3:2的比例加入乳化剂33#和500#以及IPDI形成油相。2.将PEI修饰氧化铁分散于少量醋酸溶液中备用。3.将油相逐渐加入水相中形成乳液。4.在乳液中加入PEI修饰氧化铁的分散溶液,并在10℃下反应6h,最后加入适量黄原胶,分散均匀后制得咪鲜胺胶囊悬浮剂。利用高效液相色谱仪,建立了咪鲜胺的液相色谱检测方法,咪鲜胺浓度与峰面积的回归方程为y=124.28x+102.11,相关系数R~2=0.9997;该方法平均回收率为91.32%,在70%-110%之间;检测方法的精确度较高标准偏差为2.14,变异系数为2.2。采用生物显微镜、透射电镜、原子力显微镜、激光粒度分析仪等对5%咪鲜胺胶囊悬浮剂进行表征,结果表明:胶囊表面带有颗粒,其形状近乎球形,粒径约为101.8 nm,改变pH会影响胶囊粒径,胶囊在酸性环境下的粒径为140 nm,碱性条件下为115 nm。制剂中咪鲜胺含量约为4.87%,载药量约为30.35%,包封率约为89.01%,悬浮率约为95%,分散性优,热贮稳定性和冷贮稳定较好。咪鲜胺胶囊悬浮剂有较小的接触角和较大的黏附功,叶面展布性、润湿性良好。胶囊能明显降低咪鲜胺的光解速率,且有一定的回收潜力。实验在室内不同条件下,利用透析袋法测试了咪鲜胺胶囊悬浮剂的释放性能。通过实验发现,咪鲜胺胶囊悬浮剂具有缓释性能。胶囊在酸性环境下的释放更快,当释放介质的pH变为酸性时,胶囊存在一定的突释现象,说明胶囊对酸敏感。通过释放动力学方程的拟合,发现不同条件下的咪鲜胺胶囊悬浮剂的释放曲线与Peppas模型拟合度均为最高。不同条件下,Peppas模型中的扩散指数n均位于0.43~0.85之间,因此其释放机制属于Fickian扩散和骨架溶蚀。实验对5%咪鲜胺胶囊悬浮剂和25%咪鲜胺乳油在不同条件下对柑橘炭疽病菌的抑制情况进行了测定。结果显示,咪鲜胺胶囊悬浮剂的抑制率呈现一种先升高后降低的情况,其抑制率上升与药物的缓释有关,抑制率下降的原因是咪鲜胺的光解。第7天时,咪鲜胺胶囊悬浮剂的抑制率已经超过并明显高于乳油,且在酸性条件下咪鲜胺胶囊悬浮剂呈现出更高的抑制效率。说明5%咪鲜胺胶囊悬浮剂具有良好的缓释性能及防光解性能,利于增长咪鲜胺持效期,降低光解。
【图文】：

一种咪鲜胺胶囊悬浮剂的制备及其性能研究

界面聚合法反应流程图

一种咪鲜胺胶囊悬浮剂的制备及其性能研究

原位聚合法反应流程图
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O657.72;TQ450.1

【参考文献】