两种含氯芳香族硝基化合物加氢工艺的研究

发布时间：2020-05-31 03:07

【摘要】：分别以硝基C酸和邻硝基氯苯为原料,采用催化加氢的方法,合成了CLT酸和DHB,考察了反应温度、搅拌转速、氢气压力、反应溶剂、催化剂用量、助剂加入量对反应的影响,得到了反应的最优工艺条件。以载体表面含氧基团和孔道结构为筛选依据,从多种商品化活性炭中筛选出了最适合的作为催化剂载体的活性炭,并采用硝酸对载体进行预处理以增加载体表面含氧基团。采用浸渍法吸附氯铂酸,在高温下通过氢气还原得到了活性炭负载的铂催化剂,该催化剂在CLT酸和DHB加氢合成中有较高的活性和选择性。考察了不同活性炭载体、硝酸用量、还原温度等条件对催化剂性能的影响。采用SEM、TEM、ICP等手段,发现催化剂失活的原因是:反应中产生的有机杂质导致催化剂孔道堵塞,活性位点被覆盖。在90℃的条件下,采用甲苯和DMF对失活的催化剂进行洗涤再生。经再生后,催化剂的性能与新鲜催化剂无明显差异。
【图文】：

氢氧化钠 96%分析纯 莱阳经济技术开发区精细化工厂盐酸 99.8%分析纯 国药集团化学试剂硫酸 AR 国药集团化学试剂2，3-二氯-1,4 萘醌 36.5%分析纯 国药集团化学试剂普通氢气 36%化学纯 国药集团化学试剂甲醇 ＞99%工业品 国药集团化学试剂甲苯 99.5%分析纯 国药集团化学试剂十二烷基苯磺酸钠 90%化学纯 国药集团化学试剂正丁醇 99%分析纯 国药集团化学试剂四丁基溴化铵 AR 天津博迪化工 实验部分1 加氢实验

采用反相高效液相色谱法对加氢液进行分析，采用外标法定量，保留时间定性根据 GB/T23670-2009，液相色谱分析条件如表 2-3：表 2-3 色谱分析条件Table.2-3 Chromatographic analysis conditions分析条件 设定值色谱柱 VP-ODS，Φ4.6*250mm，，5μm流动相 V（甲醇）:V(水)=0.45:0.3离子对 1.5g/L 四丁基溴化铵柱温 35℃检测波长 254nm流速 0.75mL/min进样量 20μL在上述条件下的谱图分析结果如图 2-2 所示，体系中各组分分离状况良好，峰型规整，这就表明本实验所选的色谱柱和色谱分析条件能够很好的适用于硝基 C 酸液相催化加氢合成 CLT 酸体系的定性和定量分析。
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ203

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本文编号：2689180