羟甲基糠醛的合成研究

发布时间：2020-06-02 07:08

【摘要】：随着化石燃料资源的消耗和人们对环境破坏的日益关注,寻求新的可再生原料和可持续发展能源的动力越来越大。除了化石燃料,生物质能是唯一广泛可用的碳源。羟甲基糠醛(HMF)是由生物质转化制备的且具有广泛应用的平台化合物。HMF分为4-HMF和5-HMF。5-HMF可制备2,5-呋喃二甲醛(DFF)、5-羟甲基糠酸(HMFCA)、2,5-呋喃甲酸(FDCA)和2,5-二甲基呋喃(DMF)。4-HMF可制备2,4-呋喃二甲醇和2,4-二甲基呋喃(2,4-DMF),也可以应用于合成斑蝥素。特别重要的是4-HMF和5-HMF是呋喃基聚酯合成的重要前驱化合物。本文以磺化聚苯硫醚微孔膜为催化剂,催化果糖脱水制备5-HMF,考察了反应温度、反应时间、磺化度、催化剂用量、不同形态磺化聚苯硫醚(SPPS)对5-HMF产率的影响。发现磺化度为14.7%的磺化聚苯硫醚膜在90℃ 50 min,5-HMF产率可以达到100%。尤其重要的是,即使在提高反应温度和延长反应时间的情况下,也没有检测到HMF的水解。此外,磺化聚苯硫醚膜重复使用4次,其活性无明显降低。其次,提出利用金属盐和固体酸为协同催化剂,将1,3-二羟丙酮(DHA)利用“一锅法”转化为4-HMF的新工艺。研究了反应温度、反应时间、溶剂和催化剂用量对反应的影响,确定了最适合的反应条件。在最佳反应条件下,HMF的收率最高达96.7%,4-HMF和5-HMF的收率分别达到85.4%和11.3%。提出金属盐催化1,3-二羟丙酮羟醛缩合和缩合物脱水的催化反应机理。
【图文】：

图２－３压力循环反应装置示意图逡逑）（）（４）（＝２２Ｖ）邋（）／逡逑

１邋２逡逑图２－３压力循环反应装置示意图逡逑（１）压力泵（２）反应容器（３）膜池（４）压力表（电压＝２２０邋Ｖ）邋（５）磺化聚苯硫醚膜／逡逑纤维无纺布逡逑２．４．２反应物及目标产物的定量分析逡逑所有反应产物均采用高效液相色谱仪进行分析，设定流速为１．０邋ｍＬ／ｍｉｎ，逡逑吸收波长为２８４邋ｍｎ，，流动相为甲醇与水（体积比为１５：邋８５）。称取］ｍｍｏｌ邋５－逡逑ＨＭＦ，用１０ｍＬ的容量瓶定容、稀释。所得５－ＨＭＦ溶液浓度为０．１邋ｍｏｌ／Ｌ。用逡逑超纯水按一定倍数稀释定容，得到５－ＨＭＦ标准溶液浓度分别为１、０．５、０．２５、逡逑０．１２５、０．０６２５、０．０３１２５邋ｍｍｏｌ／Ｌ。将上述配制的溶液经微孔过滤膜过滤后，最逡逑后用高效液相色谱进行检测，不同的试剂浓度对应不同的峰面积值，最后用逡逑ｏｒｉｇｉｎ软件绘制５－ＨＭＦ标准曲线，如下：逡逑ｘ１０６逦逡逑２５－逡逑一邋２0－逦Ｚ逡逑＼邋１５；逡逑！邋１０；逡逑Ｉ邋５－逡逑0？！—＜—Ｉ—？—Ｉ—？—Ｉ—？—Ｉ—？—逡逑０．０逦０．２逦０
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ251.11

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本文编号：2692794