新型低介电环氧树脂固化剂的合成及性能研究

发布时间：2020-06-03 10:37

【摘要】：随着现代通讯技术的高速发展,电子设备的信号传输越来越呈现出要求高频化、高速化的趋势,更快的传输速度,更小的传输损耗,使其对印制线路板提出了更低的介电系数与介质损耗角正切值的要求。环氧树脂是印制线路板领域最广泛使用的高分子材料。然而环氧树脂本身具有较高的介电系数(Dk)与介质损耗角正切值(Df),无法满足高频高速覆铜箔板对基材介电特性的要求,环氧树脂在高频高速电路板中的应用受到了很大的限制。高频高速覆铜箔板不得不使用价格高昂的聚四氟乙烯树脂、聚苯醚树脂、碳氢树脂等树脂体系,使得高频印制线路板基材的成本一直处于居高不下的状态。传统的环氧树脂固化剂多是通过活性氢进攻环氧基然后实现开环聚合,这样环氧树脂交联后的分子链中生成许多羟基,能够达到对无机基材或金属基材界面的良好润湿,从而具有良好的粘结强度。但是羟基的存在导致环氧树脂固化物的介电系数和介电损耗角正切值较高,因此开发一种新型的能够不产生羟基的环氧固化剂将可能提高环氧固化物的介电特性。本文合成了一系列不同化学结构的新型环氧树脂固化剂,对其合成方法进行了初步优化,对该固化剂与环氧树脂固化体系的固化反应动力学进行了非等温DSC研究,并制备了层压板复合材料,测试了其介电特性、耐高温特性和物理机械性能,得出了以下结论:(1)通过正交实验分析方法得出了新型环氧树脂固化剂的最优合成工艺,根据此工艺条件制备了不同化学结构的新型固化剂。通过对得到的产物进行傅里叶红外(FT-IR)分析和核磁NMR-C13的谱图分析,验证了最终产物为目标产物,说明该系列固化剂的合成工艺具有可行性。通过分析各原料的加入配比,副反应过程,产品提纯工艺的影响因素,优化了产品合成工艺。(2)对新型固化剂固化环氧体系进行了非等温DSC法研究,对不同升温速率的特征温度做线性方程,并进行软件拟合,运用T-β外推法确定了树脂固化体系的特征温度,并根据Kissinger公式、Ozawa公式和Crane公式确定了新型低介电环氧树脂固化剂固化环氧树脂的固化反应动力学方程。(3)对合成的新型环氧树脂固化剂的应用性能进行了研究,最后证明该新型固化剂与传统酚醛树脂类固化剂相比,能够大幅降低环氧树脂固化物的介电系数(Dk)和介质损耗角正切值(Df),是一种新型低介电环氧树脂固化剂,该系列产品具有在高频、高速等高性能印制线路板基材及绝缘复合材料等行业推广的价值。
【图文】：

重要的控制因素，二者对合成产率的影响效果相近。逡逑根据表２．６和表２．７的结果，做出各因素在实验１邋（ＤＢＡ－ＡＥ）合成反应中逡逑对成品产率的影响柱状图，如图２．２所示。逡逑由图２．２分析可确定三因素的最优水平，选取最优因素水平组合为Ａ２Ｂ２Ｃ２，逡逑另外根据酯当量值越小说明酯化程度越高的原理，由以上正交表可知：产率最高、逡逑酯当量最小的是第５组Ａ２Ｂ２Ｃ２实验，即合成时间为５ｈ，反温度为６０°Ｃ，反应逡逑投料的羟基／酰氯的摩尔比例为１：１，其产率为最高９５．０１％，，同时其酯当量为逡逑２７９．４３ｇ／ｅｑ，所以实验１中ＤＢＡ－ＡＥ的最佳合成工艺为合成时间５ｈ、合成温度逡逑２４逡逑

图２．３各因素对反应产率的影响逡逑Ｆｉｇ．邋２．３邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｖａｒｉｏｕｓ邋ｆａｃｔｏｒｓ邋ｏｎ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ邋ｙｉｅｌｄ逡逑由图２．３邋ｎｊ？知合成温度、合成时间、投料摩尔比为主要影响因素，根据平均逡逑值选取最优水平为Ａ２Ｂ２Ｃ２，其产率为最高９３．７２％，同时其酯当量为２２６．３６ｇ／ｅｑ逡逑即投料的羟基／酰氯摩尔比设定为Ｉ邋：ｌ，反应时间５邋ｈ，温度为６０°Ｃ为最佳。逡逑由两组１丨：交实验可知，虽然产率和反应难易程度４所选用酚醛树脂的结构存逡逑关，但是与邴化反应最相关的合成反应时间、合成温度、投料摩尔比等因素的影逡逑响是类似的，不同结构的酚醛树脂其酯化反应优化后T以采用相近的合成反应条逡逑件，即设定合成反应时间为５邋ｈ，温度控制６０°Ｃ，羟基／酰氯的摩尔比为１：１。逡逑２９逡逑
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ314.256

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本文编号：2694704