UV固化水性环氧丙烯酸树脂合成及其乳化的研究
发布时间：2020-06-12 01:05
【摘要】：UV固化水性涂料具有无毒、无害、无刺激性、安全环保及施工安全等优点被广泛的应用,UV固化水性环氧丙烯酸树脂齐聚物固化后有很好的耐热性能、强的耐腐蚀和很好的耐候性等特性,是当前UV水性低聚物研究和开发的热点。本文以双酚A环氧树脂E-128和E-301为基本原料,通过与丙烯酸单体的-COOH进行酯化反应,引入双键及亲水性基团,合成分子量和分子量大小分布均一的预聚体水性环氧丙烯酸(EA、EB),并采用对预聚体环氧丙烯酸EB乳化制备出UV光固化水性涂料,试验得出:(1)当n(环氧基摩尔数):n(羧基摩尔数)=1:1.05,wt(催化剂用量-N,N-二甲基苄胺)=1.0%,wt(阻聚剂用量-对羟基苯甲醚)=0.5%;预聚体水性环氧丙烯酸128型EA工艺制度:85℃×1h+100℃×2h+1100℃×1h,得到Mn为462.4g·mol-1,Mw为498.2 g·mor1,PDI值为1.08;301型EA工艺制度:85℃ ×2h+100℃×2h+110℃ ×1 h,得到Mn为1359.7 g mol-1,Mw为2566.5 g.molr1,PDI值为1.89。(2)当wt(催化剂用量-四乙基溴化铵)=1.0%,wt(阻聚剂用量-对羟基苯甲醚)=0.1%;预聚体水性环氧丙烯酸128型EB工艺制度:70℃X 1.5 h,Mn为575.8 g·mor1,Mw为629.7 g·mol-1,PDI值为1.09;301型EB工艺制度:80℃X 1.5 h,得到EB的Mn为1483.3 g molr1,Mw为2760.7 gmol-1,PDI值为1.86。(3)当三乙胺中和度为100%,n(环氧树脂EA羟基摩尔数):n(酸酐摩尔数)=1:1.2时,得到环氧丙烯酸树脂乳液128型固含量为95%,粒径为38.2nm,粘度为846mPa·s;301型固含量为95%,粒径为48.2nm;粘度1746mPa·s。(4)当水性UV涂料固含量为95%时,两种胶液成份比值为(w(128)/w(301))为2:3,wt(184/BP=l:1)=3.24%,涂料涂膜厚度为25μm,UV固化后涂料的附着力为0级,柔韧性1 mm,冲击强度55 cm,吸水率5%,耐水性168 h的UV固化水性环氧丙烯酸树脂涂料。
【图文】：
？（羧基摩尔数）＝１：邋１．０５等），使用芝乙胺（ＴＥＡ）、四乙基溴化铵（ＴＥＡＢ）和Ｎ，Ｎ－二逡逑甲基辛胺（ＤＭＢＡ）作为合成ＥＡ的催化剂，以反应过程中的酸值衡量化学合成的速率，逡逑结果见图２．２和图２．３。逡逑２００逦ＤＭＢ邋入逡逑［逦—ＴＥＡＢ逡逑一邋＼逦—Ａ—ＴＥＡ逡逑＾１６０邋Ａ逡逑Ｉ－Ａ逡逑卜－＼逡逑Ｉ１００：邋Ｖ逡逑＞邋８０＂逡逑＾邋６０邋；逡逑２０：逡逑０逦３０逦６０逦９０邋１２０邋１５０邋１８０邋２１０邋２４０邋２７０逡逑Ｔｉｍｅ／ｍｉｎ逡逑图２．２催化剂种类对１２８型ＥＡ合成的速率影响逡逑Ｆｉｇ．２．２邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋Ｃａｔａｌｙｓｔ邋Ｔｙｐｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋１２８邋Ｔｙｐｅ邋ＥＡ邋Ｒｅａｃｔｉｏｎ邋Ｒａｔｅ逡逑１５逡逑
图２．３催化剂种类对３０１型ＥＡ合成的速率影响逡逑Ｆｉｇ．２．３邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋Ｃａｔａｌｙｓｔ邋Ｔｙｐｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋３０１邋Ｔｙｐｅ邋ＥＡ邋Ｒｅａｃｔｉｏｎ邋Ｒａｔｅ逡逑由图２．２和２．３可见，以ＴＥＡ为催化剂时，１２８型ＥＡ与３０１型ＥＡ合成的反应速逡逑率均比较平缓，以ＤＭＢＡ与ＴＥＡＢ为催化剂时，１２８型ＥＡ与３０１型ＥＡ化学合成的速逡逑率相比更迅速，且这两种催化剂反应速率接近。使用ＴＥＡ时，，１２８型ＥＡ与３０１型ＥＡ逡逑合成反应４．５邋ｈ后体系酸值仅降至１０．０邋ｎｉｇ邋ＫＯＨ／ｇ和１１．２邋ｍｇ邋ＫＯＨ／ｇ；以ＴＥＡＢ和ＤＭＢＡ逡逑为催化剂的反应速率明Ｍ更快，转化率有较大的X棾ぃ从Γ矗靛澹韬螅保玻感停牛劣耄常埃卞义闲湾澹牛铃宓乃嶂捣直鸾抵铃澹保峰澹恚珏澹耍希龋纭ⅲ保稿澹恚珏澹耍希龋珏搴湾澹玻冲澹恚珏澹耍希龋纭ⅲ玻跺澹恚珏澹耍希龋纭ｅ义嫌纱呋淼弥灏飞嫌幸凰哟星缀诵缘墓露缘缬瑁牖费跏髦幕费趸垮义戏执姓绾傻奶荚臃从δ芄淮偈够费跏髦幕费趸飞赡谘危郏矗埃荨Ｒ蛭裕牛粒潞湾义希模停拢帘龋裕牛练肿油ǖ滥诒冉铣┩ㄗ枇π∮肫涞酉嗔模哺黾谆欧肿泳弑柑徨义瞎┑缱拥哪芰嵩黾拥松系墓露缘缱臃渑ǘ龋崾勾呋粒裕牛粒潞停模停拢恋那族义虾诵栽銮浚龃笏媵人嵝纬筛豪胱拥男省＃裕牛梁停模停拢廖禾灞阌诒４妗滃义虾峡悸牵臼匝檠∮茫模停拢磷魑铣桑保玻感停牛劣耄常埃毙停牛恋拇呋廖罴选ｅ义希ǎ玻┐呋劣敏疃裕牛梁铣伤俾实挠跋戾义洗呋恋暮慷栽ぞ厶澹牛梁铣傻乃俾士炻弑负艽蟮木龆ㄈ
本文编号：2708764
【图文】：
？（羧基摩尔数）＝１：邋１．０５等），使用芝乙胺（ＴＥＡ）、四乙基溴化铵（ＴＥＡＢ）和Ｎ，Ｎ－二逡逑甲基辛胺（ＤＭＢＡ）作为合成ＥＡ的催化剂，以反应过程中的酸值衡量化学合成的速率，逡逑结果见图２．２和图２．３。逡逑２００逦ＤＭＢ邋入逡逑［逦—ＴＥＡＢ逡逑一邋＼逦—Ａ—ＴＥＡ逡逑＾１６０邋Ａ逡逑Ｉ－Ａ逡逑卜－＼逡逑Ｉ１００：邋Ｖ逡逑＞邋８０＂逡逑＾邋６０邋；逡逑２０：逡逑０逦３０逦６０逦９０邋１２０邋１５０邋１８０邋２１０邋２４０邋２７０逡逑Ｔｉｍｅ／ｍｉｎ逡逑图２．２催化剂种类对１２８型ＥＡ合成的速率影响逡逑Ｆｉｇ．２．２邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋Ｃａｔａｌｙｓｔ邋Ｔｙｐｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋１２８邋Ｔｙｐｅ邋ＥＡ邋Ｒｅａｃｔｉｏｎ邋Ｒａｔｅ逡逑１５逡逑
图２．３催化剂种类对３０１型ＥＡ合成的速率影响逡逑Ｆｉｇ．２．３邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋Ｃａｔａｌｙｓｔ邋Ｔｙｐｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋３０１邋Ｔｙｐｅ邋ＥＡ邋Ｒｅａｃｔｉｏｎ邋Ｒａｔｅ逡逑由图２．２和２．３可见，以ＴＥＡ为催化剂时，１２８型ＥＡ与３０１型ＥＡ合成的反应速逡逑率均比较平缓，以ＤＭＢＡ与ＴＥＡＢ为催化剂时，１２８型ＥＡ与３０１型ＥＡ化学合成的速逡逑率相比更迅速，且这两种催化剂反应速率接近。使用ＴＥＡ时，，１２８型ＥＡ与３０１型ＥＡ逡逑合成反应４．５邋ｈ后体系酸值仅降至１０．０邋ｎｉｇ邋ＫＯＨ／ｇ和１１．２邋ｍｇ邋ＫＯＨ／ｇ；以ＴＥＡＢ和ＤＭＢＡ逡逑为催化剂的反应速率明Ｍ更快，转化率有较大的X棾ぃ从Γ矗靛澹韬螅保玻感停牛劣耄常埃卞义闲湾澹牛铃宓乃嶂捣直鸾抵铃澹保峰澹恚珏澹耍希龋纭ⅲ保稿澹恚珏澹耍希龋珏搴湾澹玻冲澹恚珏澹耍希龋纭ⅲ玻跺澹恚珏澹耍希龋纭ｅ义嫌纱呋淼弥灏飞嫌幸凰哟星缀诵缘墓露缘缬瑁牖费跏髦幕费趸垮义戏执姓绾傻奶荚臃从δ芄淮偈够费跏髦幕费趸飞赡谘危郏矗埃荨Ｒ蛭裕牛粒潞湾义希模停拢帘龋裕牛练肿油ǖ滥诒冉铣┩ㄗ枇π∮肫涞酉嗔模哺黾谆欧肿泳弑柑徨义瞎┑缱拥哪芰嵩黾拥松系墓露缘缱臃渑ǘ龋崾勾呋粒裕牛粒潞停模停拢恋那族义虾诵栽銮浚龃笏媵人嵝纬筛豪胱拥男省＃裕牛梁停模停拢廖禾灞阌诒４妗滃义虾峡悸牵臼匝檠∮茫模停拢磷魑铣桑保玻感停牛劣耄常埃毙停牛恋拇呋廖罴选ｅ义希ǎ玻┐呋劣敏疃裕牛梁铣伤俾实挠跋戾义洗呋恋暮慷栽ぞ厶澹牛梁铣傻乃俾士炻弑负艽蟮木龆ㄈ
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