铋系近红外反射复合颜料的制备及性能研究

发布时间：2020-08-07 02:09

【摘要】：经济的发展和城市建筑面积的增加会产生热岛效应,由此引发的能源消耗和环境问题日益突出。为了解决这些问题并实行可持续发展战略,研制可降低建筑表面温度的新型环保节能材料的工作逐渐引起重视。本文采用溶胶-凝胶法和共沉淀法分别制备了一系列的Bi_(i-x)La_xFeO_3,BiFe_(1-x)Al_xO_3/云母钛,不同包覆率的BiVO_4/云母钛,Bi_(1-x)Ce_xVO_4/云母钛复合颜料样品。通过X射线衍射分析仪(XRD)、高分辨扫描电镜(FE-SEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-vis-NIR)、色差仪(Lab)、热分析仪(TG-DTA)、箱体模拟实验等表征方式对颜料样品的晶体结构、微观表面形貌、元素组分、颜色性能、近红外反射性能、热稳定性和隔热节能等性能进行了测试、分析和评估。研究结果表明:(1)Bi_(i-x)La_xFeO_3(x=0.1,0.2,0.3,0.4)系列颜料在600°C结晶,颗粒大小均匀,粒径约60nm。随着La~(3+)取代BiFeO_3中Bi~(3+)含量的增加,样品的颜色从深棕色变为红棕色,能隙值从2.24 eV降低到2.03 eV。粉末样品的近红外太阳反射率(53.8%-71.8%)和相应涂层的近红外太阳反射率(44.1%)均随着La~(3+)掺杂量的增加而增加。(2)BiFe_(1-x)A1_xo_3/云母钛复合颜料具有较高的近红外反射率(57.3%-73.6%)、耐高温(900℃)和耐化学稳定性(△E*1)。Al~(3+)的掺杂几乎不改变样品的微观结构,但改变产物的吸收限,即随着Al~(3+)含量的增加,样品的吸收限向短波方向移动,使其从533 nm移动到495nm,产物颜色由棕色逐渐变为橙色。(3)不同包覆率的BiV04/云母钛样品和Bi1-xCexV04/云母钛样品均展现出较高的粉末反射率和涂层反射率。模拟箱体实验结果表明两种颜料应用在涂层上时分别降低箱体内部温度2.3 ℃和3.2 ℃,而降低涂层内壁的温度分别为4.5 ℃和12.2 ℃,这表明样品涂层作为建筑表面材料使用时具有良好的隔热性能,能够减少热量在建筑表面的积聚,降低室内温度。此外,理论计算结果表明这两种颜料作为屋顶涂料使用时每年节约的电能分别为3.638 MWh和14.555 MWh,而节约电能的同时亦可以减少许多温室气体及有害气体的排放。本文制备的一系列样品具有作为建筑冷颜料使用的潜力,并且也符合当代社会对无毒、环保、彩色颜料的要求,在热反射无机颜料领域具有一定的研究价值。
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ620.1
【图文】：

反射板,涂层表面,颜料,红外热像仪

测试方法：用陶瓷坩埚称取３－６邋ｇ样品，将盛有样品的坩埚放入自动进样器，测试和分析。逡逑（６）样品的化学稳定性测试逡逑颜料的化学稳定性通过颜料和酸溶液或碱溶液接触后，颜料颜色的变色程度其化学稳定性能。具体测试方法为先称取适量的各颜料粉末，将它们与质量分数的Ｈ２ＳＯ４、ＨＮ0３、Ｈａ和ＮａＯＨ混合搅拌３０ｍｉｎ，然后过滤烘干，测量颜料样品的Ｌａ并计算样品前后的色差值ＡＥ＇根据标准ＡＳＴＭＤ２２４４－０９ｂ，如果ＡＥ、２，那么颜的变化可以忽略，可以认为该样品具有较好的化学稳定性。逡逑２．３热反射性能评估及测试系统逡逑热反射性能评估及测试系统是将粉末样品应用到涂层上，测试和评估其热反射具体包括模拟箱体内外的温度及涂层表面的温度分布。逡逑（１）涂层表面的温度分布测试逡逑涂层表面的温度分布通过红外热像仪（ＳＣ７００，邋Ｕ．Ｓ．邋ＦＬＩＲ）在暗室内用红（Ｐｈｉｌｉｐｓ，邋２５０邋Ｗ）照射相应涂层得到，热像图的颜色反映了测试涂层表面温度的相低。具体装置图如下：

移动图,布拉格,晶面,特征峰

图３．３Ｂｈ＿ｘＬａｘＦｅ０３样品在（１０１）邋（ａ）和（１１０）邋（ｂ）晶面的布拉格特征峰的移动图谱逡逑３．２．２粒度和形态分析逡逑扫描电子显微镜照片主要用于观察样品中颗粒的分散情况以及颗粒的形貌。图３．４逡逑为在马弗炉６００邋°Ｃ煅烧４小时后得到的样品ＢｉＦｅ０３和ＢｉＱ．７Ｌａ0．３Ｆｅ０３的ＦＥ－ＳＥＭ图。从逡逑电镜图可以看出，合成的两种粉末颗粒均匀，直径约６０邋ｎｍ的球形颗粒，与ＸＲＤ分析逡逑获得的粒径大小相差不多。另外，样品虽存在轻微的团聚现象，但掺杂Ｌａ３＋的ＢｉＦｅ０３逡逑和未掺杂的ＢｉＦｅ０３的形貌和颗粒尺寸差异不大，这意味着Ｌａ３＋的掺杂对ＢｉＦｅ０３系列样逡逑品的微观形态几乎没有影响。逡逑图邋３．４ＢｉＦｅ０３邋（ａ）邋ａｎｄＢｉ0．７Ｌａａ３Ｆｅ０３邋（ｂ）粉末样品的邋ＦＥ－ＳＥＭ邋照片逡逑能量色散Ｘ射线光谱（ＥＤＸ）用来分析估计表面元素的组成和分布。Ｂｉａ７Ｌａ0．３Ｆｅ0３逡逑颜料样品的ＫＤＸ能谱图和表面元素组成如图３．５所示。从图３．５ａ可以看出，Ｂｉ0．７Ｌａ0．３Ｆｅ0３逡逑的表面元素由０、Ｆｅ、Ｌａ和Ｂｉ组成，检测到元素的实际含量与理论化学计量比没有太逡逑２２逡逑

照片,漫反射光谱,插图,光学

质的颜色取决于该物质对可见光区不同波长的光的吸收、反射、散射和折射。因此样品逡逑通过选择性吸收和反射不同波长的光使样品最终呈现不同的颜色。反射回来的波长的光逡逑则是我们观察到物体所呈现的颜色。由图３．６中插图可看到纯的铁酸铋粉末为深棕色，在逡逑该波段下拥有较低的反射率，表明物体吸收了大部分可见光而使其呈现出深棕色；但随逡逑着样品中Ｌａ３＋掺杂含量的增加，颜料样品的反射率有了不同程度的增加，其颜色逐渐变逡逑为明亮的红棕色。这与图３．６中插图颜色一致。逡逑１００邋逦逦逦逡逑碌邋＊逦？逦４逦＿逡逑８０邋－邋ｘ＝0逦ｘ＝０．１逦ｘ＝０＿２逦Ｘ＝０‘３逦ｘ＝０．４逡逑０邋６０邋－逡逑Ｏ逡逑２０逦逦逦－邋Ｘ＝0－３逡逑￣逦”＝0．２逡逑：逦＾逦－邋ｘ＝０．１逡逑＞逦ｘ＝０逡逑Ｑ邋逦，逦｜逦，逦｜逦，逦｜逦｜逦逡逑３００逦４００逦５００逦６００逦７００逡逑Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ（ｎｎｉ）逡逑图３．６Ｂｉ〗＿ｘＬａｘＦｅ０３邋（ｘ＝０，邋０．１，邋０．２，邋０．３，邋０．４）粉末颜料的紫外－可见漫反射光谱逡逑（插图为合成颜料的光学照片）逡逑使用Ｋｕｌｂｅｋａ－Ｍｕｎｋ吸收函数公式（２．３）：逡逑Ｆ（／？）邋＝邋（１邋－邋ＲＹ／２Ｒ逡逑其中Ｒ是漫反射率，将光谱转换成吸收光谱。得出Ｆ邋（Ｒ）与波长Ｘ之间的关系图逡逑３．７。由图３．７可以看出：随着Ｌａ３＋掺杂量的增加

【参考文献】