氧化石墨烯辅助乙醇回流法提取银杏叶黄酮及其机理研究

发布时间：2020-08-21 09:13

【摘要】：银杏叶中含有的黄酮类物质和三萜类化合物等活性成分,具有抗高血压、抗氧化、抗糖尿病和保护心脏等功效。本文首先研究了银杏黄酮含量的测定方法,结果表明,NaNO_2-NaOH-Al(NO_3)_3比色法测定银杏黄酮操作简单、误差较小,且精密度好,RSD为0.88%,平均加标回收率为104.50%。然后比较了水提(WRE)、乙醇提(ERE)、氧化石墨烯(GO)辅助水提(GWRE)、GO辅助乙醇提(GERE)4种方法对银杏黄酮提取率的影响,结果表明GERE法对银杏黄酮的提取率最高,并通过Box-Behnken法对GERE的提取工艺参数进行优化,得到最优提取条件为,温度80°C、乙醇浓度73%(v/v)、GO浓度85.23 mg/L,此时,银杏黄酮的提取率约83.79%,比传统的乙醇回流提取高约5.60%。最后对GERE的提取动力学进行了研究,讨论了转速、GO用量、乙醇浓度、温度及液固比对银杏黄酮提取动力学的影响。结果表明,So-Macdonald模型能够较好地描述银杏黄酮提取动力学过程,该模型拟合的相关系数高(R~2≥0.994))且残差平方和低(RSS≤0.00022)。转速对提取率几乎无影响,说明该提取过程主要受内扩散控制。随着乙醇浓度、温度、液固比和GO用量的增加,银杏黄酮的提取率也逐渐增加。但当乙醇浓度大于70%时,η_e~(d1)几乎不变;当液固比大于16 mL/g时,GERE的k_(d1)、k_(d2)、η_e~(d1)和η_e~(d2)有所下降;当GO用量大于1.5 mg/g时,η_e达到最大值82.63%,随后下降。在40-70°C,对于GERE,当GO用量为1.5 mg/g时,D'和T之间的关系为7)9)~′=7)9)?(?~2)-473.85/+2?+27)9)?(-_((8))~2,表观活化能为3.69 kJ/mol。对于ERE,7)9)~′=7)9)?(?~2)-443.93/+2?,表观活化能为3.94 kJ/mol。此外,热力学研究发现,银杏黄酮提取过程是自发吸热的熵增过程。高效液相色谱结果表明,GO不能分解黄酮类化合物。扫描电镜、X射线衍射和红外光谱均表明,GO能破坏纤维素结构,降低其结晶度。正是由于GO对细胞壁的催化水解作用,降低了提取过程的活化能并促进了银杏黄酮在快扩散阶段的浸出,使得GERE法能够提高银杏黄酮的提取率。
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ28
【图文】：

GO的TEM图

图 4.8 黄酮标准品的高效液相色谱图a. 槲皮素（Q）、山奈酚（K）、异鼠李素（I）标准品 b. 芦丁标准品（R） c. GO 处理 1h 的槲皮素、山奈酚、异鼠李素标准品 d. GO 处理 1h 的芦丁标准品Fig 4.8 The HPLC chromatograms of flavonoids standardsa. The standards of quercetin, kaempferol and isorhamnetin b. Rutin standard c. The standards ofquercetin, kaempferol and isorhamnetin treated 1h by GO d. Rutin standard treated 1h by GO4.4.1.2 GO 对银杏酸的影响为了研究 GO 对银杏酸的影响，在 10 mL 的银杏酸溶液中加入 1 mg GO，将该溶液在室温下搅拌 1 h，然后用高效液相色谱法测定银杏酸的含量，以白果新酸作为对照品并根据结果相关文献得知银杏酸出峰顺序分别为白果新酸、白果酸、十七烷二烯银杏酸、十七烷一烯银杏酸，分析结果见图 4.9。经 GO 处理后的银杏酸样品未出现新的峰，说明 GO 对银杏酸没有分解作用。同时从图 4.8 中发现，经GO 处理后，各银杏酸的峰较未处理前稍低，这可能是由于 GO 也对银杏酸有一定的吸附作用，根据峰面积计算得 GO 对银杏酸的吸附量为 7.44 mg/g。GO 对银杏

58图 4.9 银杏酸的高效液相色谱图果新酸（C13:0）、白果酸（C15:1）、十七烷二烯银杏酸（C17:2）、十七烷一烯银杏酸（C GO 处理 1h 的白果新酸、白果酸、十七烷二烯银杏酸、十七烷一烯银杏酸 c. 白果Fig 4.9 The HPLC chromatograms of ginkgo acidsinkgoneolic acid, Ginkgolic acid, Heptadecane diene ginkgolic acid and Heptadecane moginkgolic acid b. The standards of C13:0, C15:1, C17:2 and C17:1 treated 1 h by GO c.Ginkgoneolic acid2 扫描电子显微镜表征从银杏黄酮提取动力学的研究结果来看，采用 GERE 法可获得较高的银取率，该提取过程中有着较高的表观扩散系数和较低的活化能。为了RE 的作用机理，采用扫描电镜观察不同提取方法处理后银杏叶样品的形态

【参考文献】

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1 张国松;李东R

本文编号：2799192