双氯磺草胺工艺开发

发布时间：2020-08-22 19:38

【摘要】：双氯磺草胺是一种唑嘧啶磺酰胺类除草剂,由美国道农业科学(Dow,Agroscience)公司开发。它是一种乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂,可被杂草的根、茎、叶快速吸收而发挥作用,适用范围主要是花生、大豆田苗前和种植前土壤处理,对于防除阔叶杂草具有良好的效果。其主要特点是用量低、对作物安全等,市场应用广阔。本文根据研发小试路线,优化一条合理的工艺生产路线。以2-甲硫基-4,6-二氟嘧啶为起始原料,经肼化、氧化环合、苄基保护、乙氧基取代、氯化氧化、缩合反应六步反应得到双氯磺草胺。本文详细考察各步骤的影响因素,其中包括反应物料的规格、反应体系的状态、加料时间、溶剂选择、洗涤操作、中间体干燥、粗品精制等,确定了一条条件温和、参数稳定、操作简便、最终成品纯度达到99.5%的合成工艺路线。我们将化合物1、化合物2作为一个连续的生产工序,对化合物2进行中间体监控,将化合物3、化合物4、化合物5和化合物6作为单元反应,分别进行监控各步中间体。将化合物6精制得到合格的成品。小试验证研发路线后,进行公斤级的放大实验,对各个参数进行对比,确认投料量放大后,参数的变化趋势,结合小试的结果,合理优化,最终建立一条可行的工业化生产路线。结合小试和公斤实验数据,优化工艺操作步骤,编制各步反应操作规程,统计计算各步收率单耗数据,建立生产一吨成品需要的物料的消耗表。根据操作规程绘制各步的方框流程图。根据实验优化的操作参数,计算各步单元反应的生产周期,结合各步的生产周期,统计一批成品生产需要时间。根据各步投料量、收率以及物料体积,计算各步反应需要的反应釜体积,避免由于单元生产周期或者反应釜的产能造成的生产瓶颈,从而制约了产能。经过多次的实验参数优化,操作细节改进,制定生产操作规程,计算各步物料用量,所有物料的单耗以及各步反应釜体积,为工业化生产提供较为可靠的数据支撑。在实验优化过程中,对各步中间体以及最终产品进行了碳谱和氢谱的结构确认,避免在参数优化过程中出现偏差。
【学位授予单位】：扬州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ457.2
【图文】：

扬州大学,核磁共振碳谱,硕士学位论文,化合物

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核磁共振碳谱,化合物,中间体,成品结构

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【参考文献】