脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯合成及性能研究

发布时间：2020-08-31 21:12

　　硅酸酯,在有机硅化合物中,不仅是制备聚硅氧烷的重要中间体,还可以单独使用,直接涂于基材表面保护材料,用作耐火材料、粘合剂、润滑油、绝缘油等耐热性好的特种液体介质。以脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)、脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)以及十二醇为原料,与正硅酸乙酯经酯交换反应,合成了脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯。探讨了合成脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的最佳工艺条件。表征了产物的结构;测定了产物组成、润湿性能、泡沫性能及热性能。合成脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)硅酸酯的较佳条件为:正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)的摩尔比为3:1,反应时间为5 h,以二甲基二氯硅烷为催化剂,用量为脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)的0.61%,反应温度为46℃,AEO-3的转化率为88.22%。合成脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)硅酸酯的较佳条件为:正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)的摩尔比为4:1,反应时间为5.5 h,以二甲基二氯硅烷为催化剂,用量为脂肪醇聚氧乙烯醚(n=5)的0.50%,反应温度为60℃,AEO-5的转化率为80.65%。合成十二烷基硅酸酯的较佳条件为:正硅酸乙酯与十二醇的摩尔比为2:1,反应时间为3.5 h,以二甲基二氯硅烷为催化剂,用量为十二醇的0.54%,反应温度为40℃,十二醇的转化率为94.66%。脂肪醇聚氧乙烯醚经酯交换后,脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的润湿性能均提高,随着环氧乙烷加成数的增加,其润湿性能降低。凝胶色谱分析表明随着n(正硅酸乙酯)/n(脂肪醇聚氧乙烯醚)的增加,产物中单酯的含量增加,多酯的含量降低。当n(正硅酸乙酯)/n(脂肪醇聚氧乙烯醚)一定时,环氧乙烷加成数增加,多酯的含量降低。泡沫性能的测定确认脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯具有良好的消泡性与较低的起泡性。随着环氧乙烷加成数的增加,泡沫破裂速率先增加后减小。以脂肪醇聚氧乙烯醚(n=13)硅酸酯的消泡性能最佳,破泡率为92%,泡沫破裂速率为1.19 mm·s~(-1)。TGA测定表明脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯均具有良好的耐热性能;多酯的分解温度低于单酯;对于发生相同酯交换数的硅酸酯,随着环氧乙烷加成数的增加,其受热分解温度升高。
【学位单位】：沈阳工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ324.21
【部分图文】：

结构图,有机硅,结构图

第 1 章绪论“工业味精”美誉的有机硅，是一种人工合成的有机高聚物，并以 Si—构[1]。有机硅既具有无机材料的特性，又具有有机材料的优点，例如表面的生理惰性等基本性质，并广泛应用于人类生活的各个领域[2-3]，其中有润滑油、粘合剂、涂料、消泡剂等[4]。这些优异的性能是由于有机硅独特图 1.1 所示。沈阳工业大学硕士学位论文

脂肪醇聚氧乙烯醚,硅酸酯,接触角

图 3.12 脂肪醇聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的接触角Fig. 3.12 The contact angles of fatty alcohol polyoxyethylene ethers and fatty alcohpolyoxyethylene ether silicates（a）、图（b）和图（d）分别为原料 AEO-3、AEO-5、十二醇的接触角.12 可知，当碳氢链的长度一定时，随着原料中环氧乙烷加成数的增加，小，均小于 90°。这是由于原料分子中的极性基团（亲水基）与非极性基在玻璃表面形成稳定且良好的定向排列，即极性基团指向液体内部，非空气，所以表现出良好的润湿性能。在脂肪醇聚氧乙烯醚中，末端的羟氧均为亲水基团，当碳氢链中有 8~12 个碳原子时，环氧乙烷加成数越多乙烯醚的亲水性越好，所以其润湿性能逐渐增加。图（A）、图（B）和其对应的脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯，产物的接触角小于 90°，经对比可以均小于原料脂肪醇聚氧乙烯醚的接触角，具有更加良好的润湿性能。由分子链中间的物质的润湿性要优于亲水基位于分子链末端的物质的润湿

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