碳基杂化材料在软质聚氯乙烯中的阻燃抑烟应用

发布时间：2020-08-31 22:07

　　聚氯乙烯(PVC)是世界五大通用塑料之一,具有不易燃烧、耐腐蚀、绝缘、隔离效果良好等特点,已广泛应用于各行各业中。由于PVC在加工过程中使用的增塑剂会使其极易燃烧,产生大量烟雾、毒性及腐蚀性气体,这给人们生命财产安全带来威胁,因此,PVC必须进行阻燃抑烟处理。近年来,碳基材料由于具有导电性、耐热性、耐化学药品特性、表面与界面特性等优点,引起了阻燃领域研究人员的广泛关注。本文以不同的碳材料为基体制备了活化碳球负载NiCo_2(CO_3)_(1.5)(OH)_3(ACS@BNCC)和磷酸铵镍/还原氧化石墨烯(ANP/RGO)两种杂化材料。之后,将ACS@BNCC和ANP/RGO作为阻燃剂应用于PVC中,研究PVC复合材料的阻燃、抑烟和力学性能,并对两种碳基杂化材料的阻燃机理进行分析。具体研究内容如下:第一部分:ACS@BNCC杂化材料的合成及其在PVC中的阻燃应用利用水热和沉淀反应成功制备了ACS@BNCC杂化材料,并对其形貌、结构和热稳定性进行了表征。表征结果可知,ACS@BNCC为核-壳型多晶结构,热稳定性良好。其中,作为核心的ACS为球形形貌,粒径均一,直径约为2μm,表面含有羧基,羟基和磷脂基团等官能团;作为壳的BNCC纳米线均匀分散在ACS表面上,厚度约为50-100nm。将ACS@BNCC和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIM]PF_6)按照不同质量比添加到PVC中,并通过极限氧指数(LOI)、锥形量热(CCT)测试PVC复合材料的阻燃抑烟性能。结果表明,15%ACS@BNCC与2%离子液体(ILs)的结合使PVC复合材料的阻燃抑烟性能最佳。2%ILs-ACS@BNCC/PVC复合材料的LOI值可达到29.1%,热释放速率峰值(PHRR)、烟释放速率峰值(PSPR)和总烟释放(TSP)分别降低至纯PVC的63.2%、37.8%和54.8%。通过对阻燃前后PVC复合材料的热重-微分热重(TG-DTG)和残炭分析,提出了2%ILs-ACS@BNCC的阻燃机理。2%ILs-ACS@BNCC主要在凝聚相中发挥阻燃抑烟作用,集物理阻隔、催化碳化和冷却基材等阻燃作用于一身。此外,PVC复合材料断面的SEM结果表明,离子液体的加入提高了ACS@BNCC在PVC基体中的分散性。因此,与ACS@BNCC/PVC相比,2%ILs-ACS@BNCC/PVC的拉伸强度,断裂伸长率和冲击强度明显提高,可与纯PVC相媲美。第二部分:ANP/RGO杂化材料的合成及其在PVC中的阻燃应用利用一步溶剂热反应成功制备了ANP/RGO杂化材料,并对其形貌、结构和热稳定性进行了表征。结果表明,ANP/RGO热稳定性良好;RGO表面的含氧基团大部分被脱除,片状ANP与褶皱状RGO形成“夹层”结构。将不同质量份数的ANP/RGO杂化材料应用于PVC中并通过LOI和CCT测试复合材料的阻燃性能。15%ANP/RGO/PVC复合材料的LOI为27.0%,PHRR、PSPR和TSP为99.1 kW/m~2、0.15 m~2/s和21.2 m~2,分别降低至纯PVC的30.1%、40.5%和50.2%,说明15%ANP/RGO是PVC的一种有效的阻燃消烟剂。通过PVC复合材料的TG-DTG测试及残炭的SEM和拉曼分析,提出了15%ANP/RGO的阻燃机理。15%ANP/RGO兼具物理阻隔、催化炭化、吸热和稀释效应等,并以凝聚相阻燃机理为主。此外,通过拉伸和冲击测试研究了阻燃剂对PVC力学性能的影响。PVC复合材料的拉伸强度,断裂伸长率和冲击强度数据表明,与纯PVC相比,15%ANP/RGO/PVC的力学性能并未降低。
【学位单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ325.3
【部分图文】：

选区电子衍射,信号强度,河北大学,硕士学位论文

河北大学硕士学位论文组成按照设计合成。从 ACS@BNCC 的选区电子衍射（图 2-1 f）中可以看出S@BNCC 是多晶结构。此外，应用 Mapping 图来确认 ACS@BNCC 的元素分布。从 2-1 g-j 可以看出，BNCC 均匀分散在 ACS 的表面上，并且由于碳质样品台的存在，C素的信号强度明显高于 Co，Ni 和 O 元素的信号强度。

谱图,FTIR谱,衍射峰,碱式碳酸盐

图 2-2 阻燃剂的 FTIR 谱图，BNCC，ACS@BNCC 以及 ACS@BNCC 残炭°处出现两个明显的衍射峰，分别对应于无定型碳制备的 BNCC 的 XRD 衍射峰与 Co(CO3致，这是因为 Ni（No.28）在元素周期表中的位半径差别不大，用 Ni 原子部分取代 Co 不会引 Co2+和 Ni2+通常形成碱式碳酸盐，因此，Co(C。ACS@BNCC 的 XRD 图谱保留了 ACS 的（002CC 的强衍射峰掩盖，其余所有峰与 BNCC 的XR成的 ACS@BNCC 纯度较高。

谱图,残炭,衍射峰

图 2-2 阻燃剂的 FTIR 谱图，BNCC，ACS@BNCC 以及 ACS@BNCC 残炭°处出现两个明显的衍射峰，分别对应于无定型碳制备的 BNCC 的 XRD 衍射峰与 Co(CO3致，这是因为 Ni（No.28）在元素周期表中的位子半径差别不大，用 Ni 原子部分取代 Co 不会引 Co2+和 Ni2+通常形成碱式碳酸盐，因此，Co(C。ACS@BNCC 的 XRD 图谱保留了 ACS 的（002CC 的强衍射峰掩盖，其余所有峰与 BNCC 的XR合成的 ACS@BNCC 纯度较高。

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