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王朝酮的制备与合成条件优化

发布时间:2020-09-08 19:00
   王朝酮有很强烈的格蓬香味,并有菠萝和风信子般的芳香气韵,是一种应用广泛的香料。本文对王朝酮的合成工艺进行了探究,以双甲酮为原料,与对甲苯磺酰肼以Wolff-Kishner-Huang反应还原得到双甲烯酮,然后与磷叶立德发生Wittig反应以增长侧链,最后进行环氧化反应并开环重排得到目标产物王朝酮,反应的总产率为32.1%。目标产物用IR,~1HNMR表征,并探讨了反应温度、时间、配料比等条件对中间体产率的影响,研究表明:在使用双甲酮和对甲苯磺酰肼合成中间体双甲烯酮的过程中,最佳配料比为1:1,反应温度为100℃,得到的双甲烯酮产率达到67.0%;wittig反应至少3小时原料反应完全;合成的中间体(3,3-二甲基-5-环己烯基)-1-亚甲基-4-戊烯进行环氧化反应的过程中,以间氯过氧苯甲酸作为氧化剂的环氧化效果最好,最佳底物和氧化剂的配料比为1:1.3,反应时间为3h,环氧化温度为-10℃,环氧化反应收率为79.0%。
【学位单位】:沈阳化工大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2018
【中图分类】:TQ655
【部分图文】:

路线图,月桂烯,路线,香料


7、分子蒸馏8、超临界流体萃取 SFE(2)单离香料的生产方法1、物理方法---分馏冻析重结晶2、化学方法---硼酸酯法酚钠盐法亚硫酸氢钠加成法[7].1.3 几类常见香料的合成方法1) 烃类香料一般烃类化合物因为沸点太低,香气质量欠佳,所以难以作为香料直接使。在植物精油成分中萜烯类化合物占有十分重要的地位,但由于其香气一般弱,化学性质也不够稳定,故作为香料使用的品种不是很多。例如五环萜烯主要品种为 β-月桂烯,它的化学名为 2-甲基-6-亚甲基-2,7-辛二烯,通常称作叶烯,呈现出无色或者淡黄色,是一种含有淡淡的脂香气,不溶于水的液体了可以从某些植物精油中减压分馏单离外,也可以用异戊二烯烃作为原料来成[8]:

路线图,己烯醇,路线,香料


图 1.2: 2-己烯醇的合成路线Fig 1.2: Synthesis of 2-hexenol(3)醛类香料醛类化合物在香料中占有十分重要的地位,大约占香料化合物总体数的10%。芳香醛,例如苯甲醛、铃兰醛、香兰素、肉桂醛等,都是常用的原料,在香料工业中起着十分重要的作用。从 C6到 C10 的饱和脂肪醛在浓度较低时具有令人愉悦的香气,在香料配方中经常起头香剂的作用;而柠檬醛、香茅醛等这样一些不饱和脂肪醛,例如 2-壬烯醛,则具有使人愉快的特定香气,在日常应用及香精的配方中可以起休试剂的作用[10]。甲基壬基乙醛是饱和的脂肪醛,无色或淡黄色液体,它具有橘子-琥珀香气常常作为头香剂微量用于茉莉花、晚香玉、百合花、素馨花等日用香精的调配也经常以极微量用于杏子、柑橘、椰子等食用香精中[11]。其制法如下:

路线图,壬基,乙醛,甲基


图 1.2: 2-己烯醇的合成路线Fig 1.2: Synthesis of 2-hexenol(3)醛类香料醛类化合物在香料中占有十分重要的地位,大约占香料化合物总体数的10%。芳香醛,例如苯甲醛、铃兰醛、香兰素、肉桂醛等,都是常用的原料,在香料工业中起着十分重要的作用。从 C6到 C10 的饱和脂肪醛在浓度较低时具有令人愉悦的香气,在香料配方中经常起头香剂的作用;而柠檬醛、香茅醛等这样一些不饱和脂肪醛,例如 2-壬烯醛,则具有使人愉快的特定香气,在日常应用及香精的配方中可以起休试剂的作用[10]。甲基壬基乙醛是饱和的脂肪醛,无色或淡黄色液体,它具有橘子-琥珀香气,常常作为头香剂微量用于茉莉花、晚香玉、百合花、素馨花等日用香精的调配,也经常以极微量用于杏子、柑橘、椰子等食用香精中[11]。其制法如下:

【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 乔明福;何洋;祝宝福;;三苯基膦乙烯基-4-苯甲酸Wittig反应活性研究[J];广东化工;2014年12期

2 陈福民;;味精、香精、鸡精、糖精……[J];化工管理;2014年13期

3 郑轶群;游翔;刘凤艳;谷]

本文编号:2814523


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