卤化法粗苯精制的工业化试验

发布时间：2020-09-09 15:20

　　 本文开发出一种新型的焦化粗苯精制工艺-卤化法。该工艺主要由三部分构成:苯和卤代噻吩精制系统、甲苯精制系统、丙酮回收系统。本文主要对卤化法粗苯精制工业化试验进行了考察。工业化试验过程中,需要对原料、各个蒸馏塔的馏出物进行分析检测。依据工业生产对化验分析的要求,本文采用气相色谱法对生产过程中馏分进行了分析,制定出了高浓含硫化合物的测定方法,低浓度含硫化合物的测定方法,烃类化合物的测定方法等,为工业生产提供了技术支持。实验室研究成果应用于工业生产,需要对工艺关键参数进行优化。第四章对丙酮作为共沸剂回收粗苯中的非芳烃(NAH)和丙酮回收进行了工业化模拟实验,确定了丙酮的加入量和丙酮回收的相关参数,得出以下结论:(1)丙酮作为共沸剂,采用共沸蒸馏的方式对T202塔的进料馏分进行模拟实验,当丙酮加入量为T202塔进料量的10 wt%,可将该物料中的非芳烃完全脱除。(2)通过分析可知:丙酮回收时,萃取剂水的流率与T202塔顶物料的流率比为1,萃取回收所需理论级数为4,萃取剂和萃余液的流率比为3。第五章对工业化试验进行了考察,得出以下结论:(1)丙酮加入量为T202塔进料量的8 wt%-13 wt%时,通过共沸蒸馏可将苯中非芳烃的含量降到0.1 wt%以下,与工业模拟实验相吻合。(2)丙酮共沸脱除非芳烃的过程中,二硫化碳也可得到完全脱除。(3)卤化反应可将粗苯中的噻吩转化为噻吩衍生物。控制反应釜中水相的Ph≈1,加入KMn O4和Na Br,噻吩可在2h内转化完全。生成的2-溴噻吩和2,5-二溴噻吩具有回收价值。(4)甲苯中的甲基噻吩也可通过卤化的方式得到脱除。在相同的条件下,甲基噻吩可在8.5h内转化完全。(5)生成的溴代噻吩在相对真空度-0.087Mpa至-0.091Mpa下进行减压蒸馏,在塔顶温度为56℃至66℃时采出2-溴噻吩,在99℃至113℃时采出2,5-二溴噻吩,获得的噻吩衍生物纯度在98%以上。此次工业化试验取得了卤化法粗苯精制的关键技术工艺参数和实践经验,为下一阶段工业化试验打下了坚实的基础。
【学位单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2016
【中图分类】：TQ522.62

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本文编号：2815141