制备条件对氨纶动态粘弹性的影响及其安全性分析

发布时间：2020-10-09 15:11

　　 氨纶是一种粘弹性材料,得益于其独特的软硬嵌段分子结构,使其具有诸如高回弹性、耐磨耐腐蚀性、耐氧化性等优异性能。氨纶分子内部具有多种氢键、微相分离、结晶等微观结构,这些微观结构的变化将会直接影响到它的粘弹性。基于其应用的广泛性,对其动态粘弹性进行研究,以期能根据用途和应用场景制备合适的氨纶材料,从而保证材料在元器件上安全可靠高效的运行。本研究以本质安全化为指导方针,从氨纶的制备过程着手,改变聚四氢呋喃(PTMG)分子量、N,N-二甲基乙二胺(N,N(24)-EDA)与丙二胺(EDA)的比例和罗拉比大小制备获得三组氨纶,采用动态力学分析测试(DMA)获取其粘弹性,结合其力学和微观方面的性能变化,研究了动态粘弹性与制备条件之间的关系。主要研究内容如下:1)采用干法纺丝,选用分子量为1.4k、1.8k、2.2k、2.6k及3.0k的PTMG;N,N(24)-EDA:EDA比例为0/68、8/60、11/57及14/54的扩链剂;改变罗拉比比例为1.3、1.4、1.5及1.6制备获得三组共13种氨纶。2)通过对其微观结构以及力学性能的测试,发现:随着氨纶软段分子量的增大,其断裂强力先减小后增大,在分子量为2.2k时,出现最大值为62.79 cN,断裂伸长率、氨基甲酸酯基X_b和结晶度(X_c)都是先增大后减小;随着N,N(24)-EDA/EDA扩链剂比的逐渐增大,断裂伸长率逐渐下降,断裂强力出现先减小后增大,氨基甲酸酯基X_b程度逐渐增大,X_c的变化与软段的玻璃化转变温度(T_g)变化刚好相反,X_c逐渐减小,最大为20.50%;当罗拉比不断增大时,脲羰基X_b先增大后减小,最大为63.79%,X_c与脲羰基X_b的变化一致,在罗拉比为1.4时最大为24.29%。3)通过对其动态力学温度谱的分析,发现随着PTMG分子量的增大,初始储能模量(E~((24)))先减小后增大,最小值为37.51N/Tex,损耗模量(E~?)峰值呈现E~((24))相同的规律,且最小值为2.98 N/Tex;随着N,N(24)-EDA/EDA比的增大,纤维的初始E~((24))逐渐减小,最小值为的32.78 N/Tex,E~?峰值也随N,N(24)-EDA逐渐减小,软链段的T_g表现出依次增加的趋势;损耗因子上的半峰宽随扩链剂比的增大依次增大,纤维耐热性变好;随着罗拉比的增大,纤维的初始E~((24))先增大后减小,罗拉比在1.4处出现最大值为51.47 N/Tex,E~?峰值也随罗拉比的增大逐渐减小,软链段的T_g变化趋势为先减小后增大的。4)三种氨纶在1、5、10及25 Hz下的温度谱随着频率的增大依次右移,且T_g依次增大。通过时温等效原理叠加获得的主曲线跨越了20个数量级,频率从10~(-2)~10~188 Hz范围内增长时,储能模量依次由最小值3.98 N/Tex逐渐增大到最大值39.81 N/Tex;采用Williams和Ferry的松弛时间谱计算方法获得松弛时间谱,发现分子链段的松弛时间主要集中在10~(-10)~10~(-15) s附近;通过对四种氨纶?转变松弛活化能((35)H)进行计算,获得氨纶的(35)H在238.01~268.15 kJ/mol。
【学位单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ342
【部分图文】：

图 2-2 制备获得的氨纶样品比例氨纶的制备过程例氨纶的制备过程与不同软段分子量氨纶的制备 PTMG 作为软段，PDA 的量保持不变，改变 N8/60、11/57 及 14/54，制备获得了四种不同扩链剂比例氨纶的制备过程是在制备工艺过程中，氨纶通过卷绕机的速度之比 线速度之比，如公式（2-1）所示。12= 卷绕机卷绕机罗拉比 机的线速度。

图 2-3 氨纶卷绕成型过程品纺丝，改变制备条件，获得不同 PTMG 分子量、不同扩 种氨纶，列于表 2-1 中。表 2-1 不同氨纶样品参数 规格1.4k 1.8k 2.2k 2.6k 0/68 8/60 11/57 14/54 1.3 1.4 1.5 1.6

产的 Q20 型差示扫描量热仪，进行，长度小于 1 mm，称取 3 5 mg 平温以 20 ℃/ min 的速度，快速下降到进行实验，N2流速为 60 mL/min。生产的 Q800 型动态力学分析仪（D软段分子量及罗拉比三种氨纶丝进为 6 mm 的近似薄膜状，如图 2-4 所1 Hz，预加张力为样品总旦数乘以 0，先以 20 ℃/min 的速度降温至-1

【参考文献】

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3 刘娜;赵雨花;冯月兰;亢茂青;殷宁;王军威;;软段结构对水性聚氨酯微相分离的影响[J];聚氨酯工业;2015年02期

4 周方颖;贺婕;余艳娥;;碱处理对氨纶丝弹性力学性能的影响[J];上海纺织科技;2015年04期

5 王卫庆;许钦一;魏会芳;;干纺氨纶生产中配料比对产品性能的影响[J];毛纺科技;2014年09期

6 程浩南;孙浪涛;张鹏飞;;纳米TiO_2对氨纶蠕变性能的影响[J];合成纤维;2014年08期

7 陈厚翔;周建军;梁红军;费长书;席青;赵婧;;聚氨酯脲弹性纤维的干法纺丝及其应用[J];合成纤维工业;2014年04期

8 周方颖;邢建伟;;氨纶丝应力松弛性能的测试与分析[J];上海纺织科技;2014年07期

9 郝培文;李志厚;杨黔;张航;李志刚;;掺加复合聚合物高模量沥青混凝土技术性能研究[J];筑路机械与施工机械化;2014年01期

10 孙晓微;邹威;杜中杰;杜庆丽;李明;张晨;;聚氨酯胶粘剂固化反应对其流变性能的影响[J];高分子材料科学与工程;2013年03期

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4 孙家干;MDI基聚氨酯材料的制备及性能研究[D];安徽大学;2011年

本文编号：2833851