分子筛脱除2-甲基四氢呋喃中微量水的研究

发布时间：2020-10-16 01:48

　　 2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)是一种重要的绿色有机溶剂,可以作为溶剂参与格氏反应、有机金属反应、锂化反应等。2-MeTHF中含有的水会影响其作为有机溶剂的效果,需将其水分降低至3000 ppm以下。目前使用精馏法与吸附法相结合的耦合工艺可使2-甲基四氢呋喃中的水脱除至1000 ppm,使用分子筛吸附法脱除2-2MeTHF中水的研究尚未见报道。本文主要研究了以3A、4A、5A和ZSM-5分子筛为吸附剂脱除2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)中的微量水的过程。实验分为四个部分,分别为ZSM-5分子筛的制备与吸附性能的研究、分子筛的筛选、5A分子筛吸附性能研究和3A分子筛吸附性能研究。主要内容如下:(1)制备不同晶化时间下的纳米ZSM-5分子筛,得到结晶度最好的晶化时间为36 h。对比研究了ZSM-5分子筛和3A分子筛对2-MeTHF中水的吸附效果,3A分子筛明显优于ZSM-5分子筛。选用A型分子筛进行下一步实验。(2)具体考察A型分子筛种类、投入量对脱水效果的影响。用3A、4A和5A三种粉末状分子筛分别对2-MeTHF溶液中的水进行了吸附分离实验,发现5A和3A分子筛吸附效果较好。对两种分子筛进行造粒,研究了继续增加吸附剂投料量对吸附效果的影响,随着吸附剂投入量的增加,分子筛的除水率不断提高。在较低投料量下,5A分子筛的吸附效果明显优于3A分子筛。当两种分子筛的投入量上升至400 g/L时,其除水率分别可达到99.6%和99.4%,溶液中含水量分别降低至130 ppm和200 ppm。(3)测定在室温298K下5A和3A分子筛吸附2-MeTHF中微量水的等温吸附数据;并使用Langmuir方程,Freundlich方程和Langmuir-Freundlich方程对其进行拟合,Langmuir-Freundlich方程的吻合度最好,相关系数R~2分别为0.987和0.916,说明水在分子筛的均匀表面或非均匀表面均能产生吸附。(4)测得5A和3A分子筛在不同时间下的吸附动力学数据,并用准一级动力学模型和准二级动力学模型对其进行拟合分析。5A和3A分子筛的吸附过程与准一级动力学模型的吻合度更高,相关系数R~2分别为0.993和0.988,其吸附过程为物理吸附并由传质驱动。(5)通过分子筛的脱附实验,对比研究了5A和3A分子筛对2-MeTHF和水的吸附量。两种分子筛在脱除2-MeTHF中水的过程中对水的吸附性能远强于对2-MeTHF的吸附性能。(6)通过固定床动态吸附实验研究了5A和3A分子筛的穿透曲线,分别对流速为5 mL/min和7 mL/min、初始浓度为35950 ppm和41000 ppm下的分子筛穿透曲线进行了对比,5A分子筛的吸附效果优于3A分子筛。并使用Thomas模型和Yoon-Nelson模型分别对其进行了模型拟合,得到了模型的拟合参数,为工业放大提供了基础数据。
【学位单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ424;TQ413.2
【部分图文】：

（c）A 型分子筛的骨架结构图 1-1A 型分子筛的骨架结构Fig.1-1 Structure of A molecular sieves不同于 A 型分子筛，ZSM-5 分子筛属于正交晶系，1978 年由 Kokotailo 等人[61]表了其晶体结构。ZSM-5 分子筛为三维双十元环的孔道结构，分别为直型和正弦型如图 1-2（b）所示。其骨架主要是硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体和铝氧四面。四面体通过共用顶点的氧桥连接而形成五元环，八个五元环共同组成了 ZSM-5 的特征结构单元，这些结构单元共享边界形成五硅链，五硅链通过镜像关系进一形成网层，进一步生成规则的三维晶体骨架，如图 1-2（a）所示。ZSM-5 分子筛两种孔道结构，直型孔道是椭圆形截面，平行于 b 轴，其尺寸为 0.54nm 0.56nm型孔道是十元环孔道，平行于 a 轴，其尺寸为 0.51 nm 0.55 nm[62]。

图 1-2 ZSM-5 的骨架结构（a）和孔道特征（b）Fig.1-2 Framework structure(a) and channel characteristics(b) of ZSM-5 zeoli制备一种硅酸盐晶体，具有均一有序的孔隙结构，这也是其能应用于随着现代实验技术的进步与发展，人们开始追求拥有特殊形貌或分子筛制备方法的进步。从最传统的水热合成法发展到微波辐等，以下对这些分子筛制备方法作一个简单的介绍。（溶剂）热合成法法是最早发现的合成分子筛的方法，是微孔晶体合成化学的基需要应用到的原料有硅源、铝源、磷源和模板剂。铝源一般为正硅

103A 型分子筛生产工艺duction press of A mole将不含模板剂的分定温度下将干凝胶胶，最后在一定温对水（溶剂）热合过程相对复杂，在
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本文编号：2842565