SUZ-4分子筛膜的制备及其乙酸乙酯脱水分离性能的研究

发布时间：2020-10-19 08:18

　　 作为一种新型分离技术,渗透汽化由于其能耗低、环境友好等优点,近年来引起了国内外环保领域研究者的密切关注。渗透汽化分离技术的关键在于膜材料的选择。其中,分子筛膜因其良好的化学稳定性、高通量以及可调硅铝比等优点被广泛应用于渗透汽化膜分离。据报道,在分子筛膜制备过程中,其涂覆方法对该分子筛膜的渗透汽化性能产生着极其重要的影响。本文提出一种新的涂覆方法,即采用动态浸渍涂覆法,在管状多孔α-Al_2O_3表面合成出了膜厚度约为10μm的SUZ-4分子筛膜。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段,分别对该分子筛膜的结构和形貌进行了表征,系统地考察了晶种涂覆方法、动态涂覆条件、体系的晶化时间、晶化温度、转速等参数对SUZ-4分子筛膜的成膜情况及其对乙酸乙酯粗产物中二元和三元共沸体系渗透汽化分离性能的影响。主要内容和研究结果如下:(1)动态浸渍涂覆法是采用动态旋转的方式在管状多孔α-Al_2O_3载体表面涂覆SUZ-4晶种胶的一种涂覆晶种的方法。本部分主要研究了普通浸渍涂覆法和动态浸渍涂覆法两种涂覆方法对所制备的SUZ-4分子筛膜的成膜情况及其渗透汽化性能的影响。结果表明,与普通浸渍涂覆法相比,采用动态浸渍涂覆法所得到的SUZ-4分子筛膜更加规整致密、薄而均一,从而具有更优异的乙酸乙酯渗透汽化脱水性能。(2)为了选取最佳的动态浸渍涂覆条件,考察了不同动态浸渍涂覆条件对SUZ-4分子筛膜的成膜情况及其渗透汽化性能的影响。研究发现,在动态涂覆时间为5 min、涂覆转速为20 rpm、动态涂覆三次的条件下合成出的SUZ-4分子筛膜成膜情况最佳,其乙酸乙酯渗透汽化分离效果最好。(3)在上述最佳的动态浸渍涂覆条件下,考察了体系的晶化时间、晶化温度、转速等参数对SUZ-4分子筛膜的成膜情况及其渗透汽化性能的影响。结果表明,采用动态浸渍涂覆法,在20 rpm,150℃下晶化24 h合成出的SUZ-4分子筛膜乙酸乙酯脱水性能最佳。在进料液温度为50℃下,对于乙酸乙酯(90 wt%)-水(10 wt%)溶液的渗透通量为0.42 kg/(m~2·h),分离因子达到286。(4)考察了渗透汽化工艺条件即进料液温度和进料液压力对乙酸乙酯-水体系及乙醇-水体系渗透汽化分离性能的影响。结果表明,随着料液温度的升高(30-110℃)和料液压力的增大,渗透通量均逐渐增大,分离因子均呈现降低趋势。综上,渗透汽化性能最适宜的进料液温度为50℃,最适宜的进料液压力为300 Pa。(5)研究了在优化条件下合成的SUZ-4分子筛膜对乙醇-水、乙酸乙酯-乙醇-水体系的渗透汽化分离效果。研究表明,对于乙醇(90 wt%)-水(10 wt%)体系,SUZ-4分子筛膜的渗透通量及分离因子分别为0.31kg/(m~2·h)和205;对于乙酸乙酯(72 wt%)-乙醇(20 wt%)-水(8 wt%)三元体系,SUZ-4分子筛膜的渗透通量为0.88 kg/(m~2·h),分离因子达到272。
【学位单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ051.893;TQ225.24
【部分图文】：

太原理工大学硕士研究生学位论文技术的原理及优势技术的分离原理是利用待测组分的浓度差或分压差作为传膜材料中的溶解性能、扩散速率以及分子大小不同的差异，的[42, 43]。 所示，待分离的液体混合物在一定温度下加热后，进入渗不断升温形成一定正压，而在膜组件的另一侧（称为透过侧负压，从而在膜组件两侧形成分压差，使液体混合物中的易压差的作用下不断透过分离膜，并在渗透侧汽化，再通过冷难透过的组分则在原料液中提取，从而实现液体混合物的

图 1-2 SUZ-4 分子筛的孔道结构[126]Fig.1-2 The schematic representation of the channel system in SUZ-4 zeolite[12SUZ-4 分子筛仍处于新兴开发阶段，少量文献记载了关于 SUZ-4化方面的应用，关于 SUZ-4 分子筛膜的研究甚少。一些研究表明的催化性能优良，化学稳定性和机械强度高，具有潜在的应用价值ul 等[131]采用普通擦涂的涂覆方式在莫来石管上涂覆晶种颗粒，首次制备出了 SUZ-4 分子筛膜。关于 SUZ-4 分子筛膜的应用还的研究内容及意义以看出，采用渗透汽化技术进行乙酸乙酯二元三元粗产物的分离优点，近年来引起了国内外环保领域研究者的密切关注。本论文

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