含氨基聚芳醚酮类气体分离膜的制备与性能研究

发布时间：2020-10-19 08:52

　　 随着工业化的不断发展,基于膜的气体分离技术在近年来快速发展。与传统的分离技术相比,膜分离技术是一种新兴“绿色”技术,因其具有设备简单、成本低廉、能耗少、环境友好、操作简便等优点而成为研究热点。气体分离膜的渗透性和选择性之间存在相互制约关系,所以研究一种兼具高渗透性和选择性的膜材料迫在眉睫。主链上具有刚性苯环的玻璃态芳香族聚合物,因为其具有较高的选择性、力学性能、耐化学稳定性以及能够在高温下连续操作等特点,常常被用于分离膜材料。但是芳香族聚合物膜的渗透性较低,实际生产效率不高。对此,本文选用具有较高选择性的聚芳醚酮膜材料,一方面引入氨基(-NH_2),来提高聚合物膜的分离性能;另一方面引入大体积刚性芴基和三氟甲基(-CF_3),进一步增加聚合物膜的选择性。本论文,自制带有氨基的双酚功能单体,用溶液缩聚的方法制备一系列氨基含量不同的含氨基聚芳醚酮聚合物(Am-PAEK)。红外光谱显示,聚合物被成功制备。TGA和DSC测试证实Am-PAEK膜具有良好的热稳定性,以及Am-PAEK膜的最高拉伸强度和杨氏模量分别可达到53.76 MPa和2252 MPa。Am-PAEK-10%显示出较高的气体渗透性P(CO_2)=12.38,及较高的选择性α(CO_2/CH_4)=21.34。结果表明,所制备的Am-PAEK-10%具有最好的分离性能,有应用于气体分离膜材料的潜力。为了进一步提高聚芳醚酮聚合物膜的选择性,我们引入带有大体积刚性芴基的双酚芴单体,及含有-CF_3的双酚AF单体。通过熔融缩聚制备了一系列芴含量不同的含氨基聚芳芴醚酮聚合物(Am-PAFEK-X)。通过核磁和红外证实Am-PAFEK-X成功制备。其中Am-PAFEK-60%的玻璃化转变温度(Tg)最高达到210℃。这是因为芴基的位阻效应有效的提高了聚合物的刚性。同时聚合物Am-PAFEK-X的热稳定性及力学性能都能达到气体分离膜的使用标准。Am-PAFEK-60%膜的选择性α(CO_2/CH_4)=27.47,α(CO_2/N_2)=31.13。以上数据表明,制备出的具有高选择性的聚芳芴醚酮聚合物有望在分离膜材料得到应用。
【学位单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ051.893
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 气体分离膜材料的种类
        1.2.1 无机膜材料
        1.2.2 高分子膜材料
        1.2.3 高分子-无机杂化膜材料
    1.3 气体分离膜分离原理
        1.3.1 气体在多孔膜传递机理
        1.3.2 气体在非多孔均质膜传递机理
    1.4 气体分离膜的应用
        1.4.1 氢气回收
        1.4.2 二氧化碳捕集
        1.4.3 空气分离
        1.4.4 烯烃-烷烃分离
    1.5 本文设计思想
第2章 实验部分
    2.1 实验药品及试剂
    2.2 实验仪器及型号、测试条件
        2.2.1 红外光谱测试(FT-IR)
        2.2.2 核磁共振测试(~1HNMR 400MHz)
        2.2.3 热失重测试(TGA)
        2.2.4 差示扫描量热法测试(DSC)
        2.2.5 力学性能测试
        2.2.6 X射线衍射测试(XRD)
        2.2.7 气体分离性能表征
第3章 一种具有简单自调节渗透性和选择性的含氨基聚芳醚酮气体分离膜
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 4-氨基苯基对苯二酚单体的制备(4Am-PH)
        3.2.2 合成含氨基聚芳醚酮聚合物
        3.2.3 气体分离膜的制备
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 红外表征
        3.3.2 热失重测试
        3.3.3 差示扫描量热法测试
        3.3.4 力学性能和d-间距
        3.3.5 X射线衍射
        3.3.6 气体分离性能表征
    3.4 本章小结
第4章 具有高选择性的含氨基聚芳芴醚酮气体分离膜的制备及其性能研究.
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 含氨基聚芳芴醚酮的合成
        4.2.2 气体分离膜的制备
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 Am-PAFEK-X膜的结构表征
        4.3.2 热失重测试
        4.3.3 差示扫描量热法测试
        4.3.4 力学性能
        4.3.5 X射线衍射
        4.3.6 气体分离性能表征
    4.4 本章小结
第5章 结论
致谢
参考文献
作者简介
攻读硕士学位期间研究成果

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本文编号：2846997