废旧涤棉混纺织物的分离回收及醋酸纤维素的制备

发布时间：2020-10-19 18:17

　　 在人类文明的发展进程中,环境污染一直是一个无法避免的问题,它不断地破坏着人们赖以生存的生态系统,使我们的生活环境变得越来越糟糕。随着世界人口的增长和时尚周期的缩短,人们对纺织品的需求量逐年增加,这使得废旧纺织品堆积如山。废旧纺织品大多为混纺织物,其中又以涤棉混纺的类型最为常见。由于混纺织物结构的特殊性,需要将涤纶纤维和棉纤维先分离再各自进行回收。目前的分离方法以无机强酸的使用为主,难免会造成设备的腐蚀和环境的污染。磷钨酸(HPW)是一种易回收的杂多酸,在纤维素水解领域已有一定的研究基础,将其用来水解棉纤维,分离涤棉织物,可以避免二次污染。本文以建立一套涤棉混纺织物的分离回收方法为目标,研究了HPW催化体系下纯棉织物的水解过程,考察了反应温度、反应时间、HPW浓度和固液比等因素对水解产物微晶纤维素(MCC)的影响,研究了HPW催化体系下棉纤维的水解机制。在此基础上,以涤棉混纺织物为研究对象,考察了反应温度、反应时间、HPW浓度和固液比等因素对涤纶纤维和棉纤维分离效果的影响,确定了最佳的分离条件。同时,进一步考察了分离处理对涤纶纤维和棉纤维的影响。然后以回收的MCC为原料,将其在冰醋酸/醋酸酐/氯化铁体系下乙酰化制备醋酸纤维素(CA);以回收的涤纶纤维为原料,将其中性水解成对苯二甲酸(TPA),并用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)降温结晶进行纯化。对CA和TPA进行表征,并分别与商品级产品进行对比。结果表明:(1)使用HPW催化废旧棉织物水解制备了MCC,MCC的得率和结晶度分别高达83.4%和85.2%。最佳工艺条件为HPW浓度3.47mmol/L,温度140℃,时间6 h,固液比1:40。水解后MCC仍为纤维素I型,与市售商品MCC相比,MCC的结晶度更高,粒径更小,粒度分布更窄。此外,HPW可以被乙醚萃取回收,且回收的HPW活性并未降低。(2)使用HPW对废旧涤棉混纺织物进行分离处理,得出最佳分离条件为:HPW浓度3.47 mmol/L,温度140℃,反应时间6 h,固液比1:20。MCC和涤纶纤维的回收率可达85.12%和99.77%。使用的HPW可以用乙醚萃取回收,回收的HPW具有良好的催化活性,可重复使用。分离处理使棉纤维水解成MCC,使涤纶的结晶度和力学性能略有降低。(3)以氯化铁为催化剂,在冰醋酸/醋酸酐体系下,将制备的MCC进行乙酰化处理,最佳制备工艺为0.5 g MCC,0.1 g氯化铁,反应温度50℃,反应时间40 min,5mL冰醋酸和5 mL醋酸酐。CA的各项性能均接近商品CA,具有一定的应用价值。(4)使用冷却结晶的方法对TPA进行了分离提纯。考察了溶解温度/结晶温度对TPA得率的影响,确定了合适的结晶条件为90℃/30℃。提纯后的TPA纯度高达98.65%,达到了TPA的质量标准。
【学位单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：X705;TQ352.79
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 废旧纺织品的回收背景及意义
    1.2 废旧纺织品的回收现状
        1.2.1 废旧纺织品的来源及去向
        1.2.2 废旧纺织品的处理方法
    1.3 废旧涤棉混纺织物的回收
        1.3.1 涤纶的回收
        1.3.2 棉的回收
        1.3.3 涤棉混纺织物的分离
    1.4 固体酸
        1.4.1 沸石分子筛
        1.4.2 高分子聚合物
        1.4.3 碳基固体酸
        1.4.4 金属氧化物
        1.4.5 杂多酸
    1.5 TPA的分离提纯
        1.5.1 酸析法
        1.5.2 盐析法
        1.5.3 重结晶法
        1.5.4 膜处理法
    1.6 醋酸纤维素
    1.7 课题的研究内容及创新性
        1.7.1 研究思路
        1.7.2 研究内容
        1.7.3 创新点
    参考文献
第二章 废旧棉织物水解制备微晶纤维素
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验所用原料及设备
        2.2.2 实验方法
        2.2.3 测试与表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 HPW浓度的影响
        2.3.2 反应温度的影响
        2.3.3 反应时间的影响
        2.3.4 固液比的影响
        2.3.5 表征
        2.3.6 HPW的回收
    2.4 本章小结
    参考文献
第三章 废旧涤棉混纺织物的分离
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验所用原料及设备
        3.2.2 实验方法
        3.2.3 测试与表征
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 分离条件对分离效果的影响
        3.3.2 HPW的回收
        3.3.3 分离处理对棉纤维的影响
        3.3.4 分离处理对涤纶纤维的影响
    3.4 本章小结
    参考文献
第四章 醋酸纤维素的制备
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验所用原料及设备
        4.2.2 实验方法
        4.2.3 测试与表征
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 催化剂的筛选
        4.3.2 催化剂用量的影响
        4.3.3 反应温度的影响
        4.3.4 反应时间的影响
        4.3.5 醋酸酐用量的影响
        4.3.6 表征
    4.4 本章小结
    参考文献
第五章 对苯二甲酸的制备及分离提纯
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验所用原料及设备
        5.2.2 实验方法
        5.2.3 测试与表征
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 溶解温度、结晶温度的影响
        5.3.2 表征
        5.3.3 各项性能指标
        5.3.4 DMF的回收
    5.4 本章小结
    参考文献
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
致谢
攻读学位期间发表的成果

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本文编号：2847552