可可豆和玛咖中功效成分的提

发布时间：2020-10-20 08:45

　　 本研究主要对可可豆(壳)以及玛咖中的功效成分进行了提取、分离、合成、纯化等,并对其理化性质进行了研究。建立了从可可豆(壳)以及玛咖中分离提取富集功效成分的方法,并进行了一些数学上的方程拟合,得到功效成分的部分物理化学参数。建立了与研究对象相适应的分析方法,提供可靠的实验结果和实验数据。解决了天然产物在提取、分离、纯化、储存中的一些问题,提高了研究对象的附加值,为建立产品质量标准提供基础。本论文的主要分为五个章节:第一章为绪论部分,对天然产物的研究发展情况进行了简要的介绍。对天然产物的研究方法以及用到的主要提取、分离、分析、鉴定技术进行了归纳。对本研究的可可豆(壳)和玛咖的相关背景以及文献报道情况作了介绍。第二章建立了一种从可可豆以及可可壳中用大孔树脂脱除咖啡因并富集可可多酚的方法。用8种大孔树脂进行筛选实验,选择LX-17作为优选的分离富集可可多酚的大孔树脂填料。进行了静态吸附实验以及动态吸附实验,确认了最优参数如下:6.0 mg/mL可可豆(壳)提取物,pH 2.0,25 ℃,吸附和解吸流速1.6 BV/h,乙醇-水梯度洗脱(20:80,50:50,95:5,v/v)。在中试实验中,将2 kg的可可豆壳用50%乙醇溶液20 L提取,在3 L的大孔树脂上富集后,得到55.65 g可可多酚洗脱物。可可多酚含量从原料中的2.23%提高到了洗脱物中的62.87%,回收率为78.57%。第三章测定了可可碱、茶碱、咖啡因在水、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯以及丙酮中的溶解度,温度范围为288.15 K至328.25 K,大气压。实验发现三种生物碱的溶解度在实验溶剂中随着温度的升高而变大。用Apelblat方程以及UNIQUAC方程拟合了溶解度数据。三种生物碱在不同溶剂中的结晶形态通过电子显微镜以及X射线粉末衍射进行了表征。研究了三种生物碱的热力学性质。第四章建立了一种用高速逆流色谱方法分离纯化四种玛咖酰胺的方法,并和化学合成法的玛咖酰胺进行了比较。得到的高纯度玛咖酰胺用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振进行了表征鉴定。研究了玛咖酰胺在空气中的热稳定性,并进行了氧化动力学研究,计算得到玛咖酰胺N-苄基-(9Z,12Z,15Z)-十八碳三烯酰胺,N-苄基-(9Z,12Z)-十八碳二烯酰胺的氧化表观活化能分别是28.4 kJ/mol以及29.9 kJ/mol。得到的玛咖酰胺的纯度达到了98%以上,可以用作对照品。第五章是本论文的总结展望部分。主要总结了本论文的研究内容以及创新点,并对本研究的不足之处和可以进一步展开的研究进行了展望。
【学位单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ464
【部分图文】：

色、天然、健康的观的深入人心，食品的健康化与功能化已经成为世界食品制??造行业的大势所趋。从１９３９年起美国ＦＤＡ批准上市的药物中，有相当数量含??有天然产物片段，见图１所示。可以看出，自１９３９年起，ＦＤＡ通过的药物??中，含有天然药物分子片段的药物始终是一个巨大的组成部分［６］。??３?ｐｊｑ?２１０，２１３?ｂ?｜?２１?？?ｒ５０??ｎａｔｕｒａｌ?ｐｒｏｃｋｉｃｔｓ?Ｌ????鼸?－４０??ｌｎ？－?ｎ?Ｉ?，?Ｉ??ｉ?ｌ?ｉｌｌ?ｗ．ｉ－３。！??１３Ｊ１２－５７ｒａ９ｍｅｎｔｓ?Ｉ…．Ｉ?ｉＵＩｆ?ｉ－２〇Ｉ??９９０，４０１?ｕｎｉｑｕｅ?ｆｒａｇｍｅｎｔｓ?＾?〇?＊?｜ｌ?＇?％?？％■＊?＾?１０?＾??？丄一?。■二?ｊ。??１３４，１０２?ｆｒａｇｍｅｎｔｓ??Ｙｅａｒ?ｏｆ?ｄｒｕｇ?ａｐｐｒｏｖａｌ??图１．１．?ａ，天然产物药效片段筛选；ｂ，每年ＦＤＡ通过的药物以及天然产物分子??片段所占比重。图片来源：Ｃ／ｗ／ｍ．??浙狀学博士学位论文?２??

０．００?６．００?１２．００?１８，００?２．．．?００?３０．００?３６．？?？．?００?４８．００?５４．００?ｆ０．０＾??图２．２．不同梯度洗脱条件的可可样品液相分析谱图??图２．２?Ｃ中，标记了可可碱、咖啡因、表儿茶素、原花青素Ｂ２、原花青??素Ｃ１的峰位置。判断这些峰归属于哪一种化合物是根据买来的一些对照品配??制成溶液后进样，通过外标法定位，并且参考了文献中的一些鉴定结果［８］。??采用福林酚法测定总多酚，得到的线性回归方程为７?＝?〇．１〇５６；＜：－??０．００１９，?ｉ？２?＝?０．９９７５。线性回归方程如图２．３所示。??浙江大学博士学位论文?４６??

可可豆以及可可豆売中的功效成分分离提取研究??２３．４．２?初始上样液的浓度以及上样液ｐＨ对吸附量的影响??实验的结果如图２．５Ａ和Ｂ所示。??１．４?１?ｔ?．??｜?＇?Ａ?１?Ｂ??￡?ｉｏ?＾?Ｔ－－ｉ??＾?ｊ?，?＊ｃ?ｏｓ?；?＾??ｌｏ?ｊ?／?１０?６?］?、｛??■Ｉ?０４?ｉ?／’?．１?ｊ??Ｉ?／?Ｉ??－５?０．２?！?．／?Ｊ?〇－２??３?＊?３??０．０?－＇?ｉ?．?？■，?：．?ｒ??０?０．』．．?．．．．??００１?Ｃ０（ｅＨｉｈＩ）?００３?０?０４?００?＇〇?＂°?ｐＨ?６０?８?０?１００??１２?■■?０?９?ｉ??ｉ．〇?：?ｃ??５?１?ｉｏｓ：?Ｄ?７??ｉ０８?：?ｆ?２?〇６?］??！〇，！／?Ｈ?ｒ－；：５??ｒ?Ａ?ｉ０?４！?＾?：??１：?＾?…??５?／?－５?〇?ｌ?ｉ?ｍ??０．０?＊?０?？?．．．．??０?－０?／?．?ｘ?４０?６０?０．００?０?０２?０?０４?０．０６?０．０８?０?１０??ｒ?（ｍ，ｎ）?Ｃ〇（ＥＣ，?ｍｇ／ｍｌ）??图２．５．上样液浓度、ＰＨ、时间以及温度对大孔树脂吸附量的影响??随着初始浓度增加，大孔树脂的吸附量增加并在表儿茶素初始浓度为??０．０２５?ｎｉｇ／ｍＬ（相当于可可提取物６．０?ｍｇ／ｍＬ）的时候。当继续增加初始表儿茶素??浓度至０．０３５?ｍｇ／ｍＬ，吸附量开始下降。这是由于当浓度过大时，有效的吸附??位点减少
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本文编号：2848468