一种新型固相萃取与毛细管电泳在线联用电渗驱动液流阀接口的设计与评价

发布时间：2020-10-30 00:12

　　 本研究报道了一种新型鞘流式液流阀接口,目的是用于固相萃取(SPE)与毛细管电泳(CE)的在线联用。本文详细的介绍了接口制作的方法和操作过程。该接口基于液流阀的原理,背景缓冲液由以往的压力驱动改进为电渗驱动。接口的死体积约为15.7 nL。以苯酚溶液为测试液,优化了接口的操作条件。将苯酚溶液通过该接口进样与直接电动进样所得峰高的比值达99%,表明利用该接口进样几乎无稀释效应;通过5小时连续重复进样,考察了该接口进样的重现性,峰高、峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为4.1%、1.6%、0.5%,表明该接口具有很好的稳定性。利用该接口自主搭建了固相萃取与毛细管电泳在线联用系统(SPE-CE-UV)。以苯酚和对硝基苯酚为目标分析物,以自制的MAA-co-EDMA整体柱作为固相萃取柱,在已优化的萃取和接口操作条件下,对该系统的整体性能进行了评价。利用该系统获得苯酚的富集倍率为659,用SPE-UV系统获得苯酚的富集倍率为664。利用SPE-CE-UV系统获得对硝基苯酚的富集倍率为574,用SPE-UV系统获得对硝基苯酚的富集倍率为588,表明使用本研究设计的接口不会造成SPE富集倍率的损失。用该系统检测河水中苯酚、对硝基苯酚的含量。在三个不同标准添加浓度水平,苯酚的回收率为91.3%-101.4%,精密度为2.4%-4.3%(RSD%,n=3),检出限为1.9μg/L;对硝基苯酚的回收率为93.8%-103.5%,精密度为2.7%-3.1%(RSD%,n=3),检出限为2.1μg/L。表明该系统具有良好的准确度、精密度和检测能力。此外,该系统还具有样品用量少、自动化程度高、分析速度快和操作方便等优点。
【学位单位】：辽宁师范大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ055.81;O652
【部分图文】：

固相萃取与毛细管电泳联用模式

Flow-gating型接口装置

Valve-loop-vial型接口装置
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本文编号：2861675