壳聚糖基复合电纺膜的制备及其对铜离子吸附性能的研究

发布时间：2020-11-07 17:10

　　 由于工业化和城市化的不断发展,环境污染问题日益加重,特别是工业和城市废水中的重金属严重威胁生态环境以及人类健康。重金属离子易溶于水并随水迁移,渗透到周围的土壤和地下水,污染范围广,已成为危害生态环境的关键问题。另外,重金属离子无法在自然界中分解,会沿着食物链在生物体内逐渐累积,最终会危害到人类健康。在众多重金属离子中,铜离子(Cu(II))是一种环境中广泛存在的重金属污染物,主要由电镀浴、电气、木浆生产及化肥工业等行业产生。人体中富集过量的Cu(II)会导致体虚、厌食、肝硬化以及神经疾病等症状。因此,高效去除水中Cu(II)的研究具有重要意义。到目前为止,研究人员已探索出多种方法处理重金属污染的废水,包括化学沉淀、吸附法、离子交换和电化学法等。吸附法由于操作简便、成本低、效率高并且不会造成二次污染的优点,是目前最常用的方法。吸附法使用的材料包括生物材料、碳材料、金属氧化物纳米颗粒和合成聚合物等。其中,天然生物材料壳聚糖(CS)由于分子链上具有大量的氨基和羟基官能团,可与重金属离子发生螯合反应形成络合物,因此对重金属具有高效的吸附能力,目前被广泛用作去除金属离子的吸附材料。静电纺丝是一种高效的纳米纤维膜制备技术,使材料获得具有大比表面积、高孔隙率和高透气性等优异特性,有利于材料吸附性能的提高,是重金属吸附领域的研究热点。本工作采用静电纺丝技术,以CS作为基体材料,通过添加TiO_2纳米粒子以及改变CS微观形貌,分别制备了CS基共混纤维膜和叠层纤维膜,研究了不同吸附膜对Cu(II)的吸附性能。主要研究内容包括以下三个方面:(1)通过共混电纺制备了二氧化钛/壳聚糖/聚(乳酸-己内酯)(TiO_2/CS/P(LLA-CL))复合纤维膜。研究了复合膜中TiO_2含量、pH值、吸附时间以及溶液初始浓度对Cu(II)吸附性能的影响。吸附实验结果表明,含有2%TiO_2的复合纤维膜在pH值为5.0时具有最大吸附量,最大吸附量可以达到190.5 mg/g。FTIR和XPS研究结果表明在吸附过程中发生了离子交换和螯合反应。BET结果证明了复合纳米纤维中的TiO_2纳米颗粒增加了复合纤维膜的比表面积,使得吸附位点增多。吸附动力学数据遵循准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir等温模型。循环吸附-脱附实验表明TiO_2/CS/P(LLA-CL)复合吸附剂具有良好的稳定性。(2)在保证CS基吸附剂的稳定性的同时,为了进一步提高吸附量,研究了多形貌CS膜的可控电纺,使其具有更高的比表面积,增加其吸附位点。通过改变CS的溶剂和浓度,研究具有高比表面积的CS多形貌结构的电纺条件以获得优异吸附性能的CS新型吸附剂。结果表明CS浓度为3%时,使用体积比为1:9的甲酸/六氟异丙醇(FA/HFIP)混合溶剂,成功制备出纯CS纤维。使用90%乙酸为溶剂的条件下,降低CS浓度,在CS浓度为2%时,得到了尺寸均一的CS凹半球微粒,平均直径为1.22μm。为进一步研究CS新型结构吸附膜奠定了基础。(3)通过静电纺丝层组装技术制备了具有叠层结构的新型CS吸附剂。CS膜在吸附前浸泡在1 M碳酸钠溶液中进行稳定化处理。研究了膜的微观结构、pH值、吸附时间以及Cu(II)初始溶液浓度对CS膜吸附性能的影响。吸附结果表明三层结构的CS吸附膜与其他结构CS膜相比,达到吸附平衡时间更短,仅需60分钟,最大吸附容量为276.2 mg/g,在初始浓度为100 mg/L时表现出约100%的高去除率。吸附数据遵循准二级动力学模型以及Langmuir等温模型。通过XPS和FTIR研究了CS吸附机理,结果表明CS中的羟基和氨基通过螯合作用参与了Cu(II)的吸附过程,并且协同CS的微观结构,使CS叠层结构吸附剂的吸附效率大大提高。
【学位单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：O647.33;TQ051.893;X703
【部分图文】：

第 1 章 绪论。CS 对重金属优异的吸附行为主要是由于其分子链上存在的大量羟羟基的存在使 CS 与水具有很好的亲和性，另外羟基与氨基的存在属离子发生螯合作用，有效吸附重金属。CS 可以从鱼类和甲壳类动廉，面对日益严重的重金属污染问题、日益增长的高效吸附剂需求以求，CS 无疑是重金属废水处理最具吸引力的材料之一。

图 1.2 静电纺丝装置图Fig.1.2 Electrospinning facility电纺丝的影响因素电纺丝的因素包括聚合物参数、溶液参数、控制参数和环境参合物的种类、相对分子质量以及对应的溶剂体系。溶液参数包导电性。控制参数包括施加电压、推速以及金属针尖与收集数包括相对湿度和温度。以上参数都会对电纺纤维形貌造成控制静电纺丝产物的形貌，了解这些电纺参数具有重要意义。物参数

图 1.3 静电纺丝的层组装的过程示意图Fig.1.3 Layer-by-layer assembly process of electrospinning[92]使用静电纺丝与静电喷雾技术通过物理沉积将醋酸纤维素（C层组装制备了三维结构的 CA/CS 复合膜，由于独特的孔隙结构复的细胞培养能力。Xiong 等[93]配制了两种不同浓度的聚丙烯腈（两种溶液通过静电纺丝得到了两种不同纤维直径的 PAN 纤维，使组装的方法将两种不同直径的纤维交替沉积最后成功制备出叠层维膜，该膜的孔径分布较宽具有低的过滤阻力，高效的过滤效率性能和良好的传输性。因此，通过静电纺丝层组装技术可以叠加聚异性能，而且得到的叠层结构具有更大的孔隙率和比表面积。电纺丝在重金属吸附领域的研究
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本文编号：2874235