氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮的合成工艺研究
发布时间：2020-11-22 09:50
氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮是氧化呋咱类化合物的关键中间体,本文分别以氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯、丙二酸单酰肼单钾盐为原料,经一锅法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮,并且研究了两种原料的合成工艺。(1)以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环的一锅法制备了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,对产物进行了核磁、红外表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了研究,在优化的条件下,目标产物的收率可达到81.4%,纯度大于98%。以制备的氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯为原料,经酰肼化、重氮化、Curtius重排的一锅法合成了氧化呋咱-4-氨基-3-酰基叠氮,对产物进行了质谱、核磁、红外的表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了研究,在优化的条件下,目标产物的收率为10.6%,纯度大于99%。(2)以丙二酸二甲酯为原料,在碱性条件下进行酯的水解反应得到丙二酸单甲酯单钾盐后,再与过量的水合肼反应制备了丙二酸单酰肼单钾盐,对产物进行了核磁、红外、熔点的表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了研究,在优化的条件下,丙二酸单酰肼单钾盐的收率为80.4%,纯度为97.8%。以制备的丙二酸单酰肼单钾盐为原料,经亚硝化、硝化、氧化、成环、重氮化、Curtius重排的一锅法合成了氧化呋咱-4-氨基-3一酰基叠氮,对产物进行了质谱、核磁、红外的表征。探讨了反应机理,对影响反应的关键因素进行了工艺研究,在优化的条件下,目标产物的收率为26.7%,纯度大于99%。
【学位单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TQ560.1
【部分图文】：
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【参考文献】
本文编号：2894513
【学位单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TQ560.1
【部分图文】：
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【参考文献】
相关期刊论文 前5条
1 张德雄,张衍,王琦;呋咱系列高能量密度材料的发展[J];固体火箭技术;2004年01期
2 李亚南;舒远杰;张志忠;;氧化氰二聚环化:对称氧化呋咱衍生物制备的重要途径[J];含能材料;2009年06期
3 李亚南;张志忠;周彦水;姬月萍;汪营磊;;二聚反应合成氧化呋咱衍生物[J];含能材料;2010年01期
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5 裴学群;吴永祥;颜娇娇;覃文杰;张晓兵;刘洋;曹靖;;3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩[2,3-b]并噻吩选择性酰肼化[J];化学试剂;2011年07期
本文编号：2894513
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