卒取/气相色谱法对费托合成油的全组成分析
发布时间:2020-12-12 19:01
费托合成是以H2和CO为原料,在催化剂作用下合成以烃类物质为主,产物组成非常复杂的一种技术手段。费托合成产物按照相态不同,可以分为气相产物,水相产物,油相产物和蜡相产物,其中油相产物即费托合成油常常经过再加工和处理后可以成为汽油、柴油的替代品,用于交通及石油化工行业,因而具有非常大的经济价值和研究意义。目前,我国对于费托合成技术的研究仍处于初始阶段,对费托合成的反应机理和工艺开发还存在很多盲点,而产物组成和分布情况对于摸清反应机理和开发工艺流程有非常重要的意义,因此,本文确定了费托合成产物组成及分布规律为研究重点。本文以兖矿公司提供的铁基催化剂催化的低温费托合成油为研究对象,对其产物组成和分布进行了详细的定性和定量分析。在前人研究的基础上,确定了先预处理再分析测试的技术路线。首先,采用蒸馏法,柱层析法以及萃取法对费托合成油进行了预处理,考察了三种不同方法的分离效果,确定萃取法为预处理方法。以二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂,对费托合成油进行萃取操作,使含氧化合物在萃取相富集浓缩,烃类物质在萃余相富集浓缩。其次,对萃取条件进行优化。萃余相中DMSO含量少,对其他组分的干扰小,但是萃取相中含...
【文章来源】:华东理工大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:61 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstrad
第1章 绪论
1.1 费托合成技术简介
1.2 费托合成产物组分研究
1.2.1 费托合成反应机理
1.2.2 费托合成产物分布
1.2.3 分析目的与意义
1.3 费托合成产物分析的相关标准
1.4 费托合成产物分析的研究进展
1.4.1 气相色谱法
1.4.2 气相色谱-质谱联用法
1.4.3 二维气相色谱法
1.4.4 离子色谱法
1.4.5 核磁共振法
1.4.6 其他方法
1.5 常用前处理方法简介
1.5.1 柱层析法
1.5.2 蒸馏法
1.5.3 萃取法
1.6 本文研究内容
第2章 费托合成油的前处理方法
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂
2.2.2 实验设备
2.2.3 气相色谱条件
2.2.4 实验步骤
2.3 结果与讨论
2.3.1 气相色谱条件确定
2.3.2 未处理样品色谱图
2.3.3 蒸馏法分离效果
2.3.4 柱层析法分离效果
2.3.5 萃取法分离效果
2.3.6 前处理效果比较
2.4 本章小结
第3章 费托合成油组分的定性分析
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂
3.2.2 实验设备
3.2.3 样品前处理
3.2.4 GC-MS条件
3.2.5 GC-FID条件
3.3 结果与讨论
3.3.1 萃取剂脱除条件优化
3.3.2 费托合成油组分定性结果
3.4 本章小结
第4章 费托合成油中正构烷烃和正构醇的定量分析
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂
4.2.2 实验设备
4.2.3 标准品配制
4.2.4 前处理方法
4.2.5 气相色谱条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 正构烷烃含量测定
4.3.2 正构醇含量测定
4.4 本章小结
第5章 全文总结
参考文献
致谢
发表论文
参与项目
【参考文献】:
期刊论文
[1]气相色谱法测定费托合成水相产物中的低碳醇、醛、酮化合物[J]. 盖青青,武鹏,石玉林,白玉,龙银花. 色谱. 2015(01)
[2]离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的C1C6有机酸[J]. 顾一丹,李继文,宋卫林,张祥民. 色谱. 2014(02)
[3]酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析[J]. 柳杨,衣怀峰,陈宇,吴玉龙,杨明德,陈曾,童军茂. 光谱学与光谱分析. 2012(02)
[4]费-托合成反应产物的气相色谱法全分析[J]. 蒋莹,吕蝶,李自运,王尤崎,高滋. 石油学报(石油加工). 2011(06)
[5]费-托合成水相产物中含氧有机化合物的气相色谱分析[J]. 李金林,郭珊珊,赵丽丽. 中南民族大学学报(自然科学版). 2009(02)
[6]离子色谱法测定低温F-T合成水相产物中小分子有机酸[J]. 张月琴,吴昊. 石油炼制与化工. 2009(06)
[7]柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物[J]. 樊改仙,徐元源,李莹,李英,相宏伟,李永旺. 色谱. 2007(06)
[8]组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理[J]. 杨志岩,闫仲丽,王建清. 色谱. 2007(05)
[9]柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物[J]. 樊改仙,李莹,杨继礼,李英,徐元源,相宏伟,李永旺. 分析化学. 2007(08)
[10]固相萃取/气相色谱法测定宽馏分混合油样中柴油馏分的饱和烃和芳烃含量[J]. 吴梅,刘泽龙,田松柏,林彬. 石油炼制与化工. 2006(07)
本文编号:2913108
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【文章页数】:61 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstrad
第1章 绪论
1.1 费托合成技术简介
1.2 费托合成产物组分研究
1.2.1 费托合成反应机理
1.2.2 费托合成产物分布
1.2.3 分析目的与意义
1.3 费托合成产物分析的相关标准
1.4 费托合成产物分析的研究进展
1.4.1 气相色谱法
1.4.2 气相色谱-质谱联用法
1.4.3 二维气相色谱法
1.4.4 离子色谱法
1.4.5 核磁共振法
1.4.6 其他方法
1.5 常用前处理方法简介
1.5.1 柱层析法
1.5.2 蒸馏法
1.5.3 萃取法
1.6 本文研究内容
第2章 费托合成油的前处理方法
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂
2.2.2 实验设备
2.2.3 气相色谱条件
2.2.4 实验步骤
2.3 结果与讨论
2.3.1 气相色谱条件确定
2.3.2 未处理样品色谱图
2.3.3 蒸馏法分离效果
2.3.4 柱层析法分离效果
2.3.5 萃取法分离效果
2.3.6 前处理效果比较
2.4 本章小结
第3章 费托合成油组分的定性分析
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂
3.2.2 实验设备
3.2.3 样品前处理
3.2.4 GC-MS条件
3.2.5 GC-FID条件
3.3 结果与讨论
3.3.1 萃取剂脱除条件优化
3.3.2 费托合成油组分定性结果
3.4 本章小结
第4章 费托合成油中正构烷烃和正构醇的定量分析
4.1 前言
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂
4.2.2 实验设备
4.2.3 标准品配制
4.2.4 前处理方法
4.2.5 气相色谱条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 正构烷烃含量测定
4.3.2 正构醇含量测定
4.4 本章小结
第5章 全文总结
参考文献
致谢
发表论文
参与项目
【参考文献】:
期刊论文
[1]气相色谱法测定费托合成水相产物中的低碳醇、醛、酮化合物[J]. 盖青青,武鹏,石玉林,白玉,龙银花. 色谱. 2015(01)
[2]离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的C1C6有机酸[J]. 顾一丹,李继文,宋卫林,张祥民. 色谱. 2014(02)
[3]酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析[J]. 柳杨,衣怀峰,陈宇,吴玉龙,杨明德,陈曾,童军茂. 光谱学与光谱分析. 2012(02)
[4]费-托合成反应产物的气相色谱法全分析[J]. 蒋莹,吕蝶,李自运,王尤崎,高滋. 石油学报(石油加工). 2011(06)
[5]费-托合成水相产物中含氧有机化合物的气相色谱分析[J]. 李金林,郭珊珊,赵丽丽. 中南民族大学学报(自然科学版). 2009(02)
[6]离子色谱法测定低温F-T合成水相产物中小分子有机酸[J]. 张月琴,吴昊. 石油炼制与化工. 2009(06)
[7]柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物[J]. 樊改仙,徐元源,李莹,李英,相宏伟,李永旺. 色谱. 2007(06)
[8]组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理[J]. 杨志岩,闫仲丽,王建清. 色谱. 2007(05)
[9]柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物[J]. 樊改仙,李莹,杨继礼,李英,徐元源,相宏伟,李永旺. 分析化学. 2007(08)
[10]固相萃取/气相色谱法测定宽馏分混合油样中柴油馏分的饱和烃和芳烃含量[J]. 吴梅,刘泽龙,田松柏,林彬. 石油炼制与化工. 2006(07)
本文编号:2913108
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