干喷湿纺聚丙烯腈纤维微结构研究
发布时间：2020-12-18 15:02
优质的聚丙烯腈（PAN）原丝是生产高性能碳纤维的前提,而初生纤维的致密性则是决定原丝质量的关键。研究PAN初生纤维与原丝的结构,了解它们的内在联系,对改善PAN初生纤维的致密性和提高原丝的质量具有重要的理论指导意义。本文研究的对象为PAN初生纤维和原丝,它们均采用干喷湿法工艺制备。利用高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描电镜（SEM）对纤维样品的形貌进行观察分析,利用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱仪（FTIR）、全自动快速比表面积及介孔/微孔分析仪（ASAP2020）等测试分析技术对纤维的结构进行表征。研究了干燥处理方式对PAN初生纤维结构与性能的影响;研究了空气层高度和凝固浴牵伸对初生纤维结构的影响;利用超薄切片技术研究了纤维的微结构;利用皮芯分离、超声刻蚀和溶剂刻蚀法研究了 PAN原丝的原纤结构,建立纤维模型。PAN初生纤维是从第一凝固浴收取的凝固丝条,里面含有一定的溶剂,而表征纤维结构的测试仪器要求样品干燥。因此需要对纤维进行干燥处理。本文分别利用丙酮、乙醇和水对PAN初生纤维进行浸泡、清洗、干燥,并利用冷冻干燥法制备干燥样品,研究了不同溶剂处理和冷冻干燥对PAN初生纤维的...
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．２?ＰＡＮ原丝的纺丝工艺流程图??Ｆｉｇ．?１．２?Ｆｌｏｗ?ｃｈａｒｔ?ｏｆ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＰＡＮ?ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ??
，、的排列等结构在纺丝过程中会保留下来，严重影响原丝原纤结构的形成和原丝??质量［５６］。因此，研究初生纤维的成形过程对制备高质量的原丝具有重要的意义。??．１?ＰＡＮ初生纤维的成形??ＰＡＮ初生纤维在成形过程中，纺丝原液在计量泵的驱动下经喷丝帽的细孔??出，原液细流内部的二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）溶剂由内向外扩散，在细流表面形成??的薄层，可以减少大孔洞的形成。第一凝固浴中的溶液是ＤＭＳＯ与水按一??比例混合的溶液，该溶液中ＤＭＳＯ的浓度较低，纺丝原液中ＤＭＳＯ的浓度较??，水作为凝固剂。通过空气层进入凝固浴的细流与凝固浴中的溶液之间存在浓??差，在浓度梯度的作用下发生双扩散，凝胶丝条中的ＤＭＳＯ向溶液中扩散，??液中的水逐渐往丝条里渗透。如图１．３所示，双扩散的路径由外到里逐层进行，??后形成均相的凝胶状纤维，即初生纤维［５７］。在凝固过程中，ＰＡＮ分子链的构??、分子链的迨动和取向、分子间的位置均会发生变化［５８＾］。??
１．６本文的研究意义和内容??综上分析，关于湿纺ＰＡＮ初生纤维结构的研究己经取得较大的进展，但是??对干喷湿纺ＰＡＮ初生纤维的研究较少ｔ％。此外，ＰＡＮ初生纤维的成形过程和致??密化机理问题尚未得到解决；ＰＡＮ初生纤维的微结构与原丝的原纤结构的关系??需要进一步研究。为了实现ＰＡＮ初生纤维结构的可控性，从而生产出优质的原??丝，研究ＰＡＮ初生纤维的微结构以及原丝原纤结构对提高原丝质量具有重要的??意义。??本文从以下几个方面展开研究与讨论：??（１?）研究干燥方式对初生纤维结构与性能的影响；??（２）研究空气层高度和凝固浴牵伸对ＰＡＮ初生纤维结构的影响；??（３?）制备ＰＡＮ初生纤维超薄切片，探究ＰＡＮ初生纤维的微结构：??（４）研究ＰＡＮ原丝的原纤结构，探究ＰＡＮ初生纤维微结构与原丝结构的??
【参考文献】：
期刊论文
[1]国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议[J]. 彭公秋,李国丽,曹正华,谢富原. 航空制造技术. 2018(14)
[2]超高分子量聚丙烯腈在碳纤维原丝上的应用及拉伸行为研究进展[J]. 李忠辉,杨景辉,马新胜,吴秋芳,高玮. 高分子材料科学与工程. 2017(05)
[3]碳化时间对聚丙烯腈基碳纤维化学结构的影响[J]. 张永刚,王雪飞,钱鑫,支建海,李德宏. 高科技纤维与应用. 2017(02)
[4]PAN原丝高效预氧化研究[J]. 李常清,徐樑华,齐帅,何州文,阳武,白会涛. 化工新型材料. 2017(01)
[5]空气层高度对干湿法纺聚乙烯醇初生纤维结构的影响[J]. 沈亚平,贾二鹏,严翔,赵祥森,吴磊,姜猛进,徐建军. 合成纤维工业. 2016(01)
[6]基于晶体角度研究聚丙烯腈基原丝及其碳纤维性能[J]. 刘栋,陈秋飞,连峰,金亮,孙加贵,裴怀周. 合成纤维. 2015(12)
[7]PAN原丝成形工艺与碳纤维晶体结构和性能的关联性研究[J]. 连峰,刘栋,陈秋飞,郭鹏宗,林康. 高科技纤维与应用. 2015(03)
[8]溶液特性对聚丙烯腈初生纤维凝聚态形成的影响[J]. 李婷,武帅,崔东旭,禹凡,徐樑华. 化工新型材料. 2015(02)
[9]利用双螺杆挤出机溶解聚丙烯腈[J]. 赵圣尧,朱波. 化工学报. 2015(05)
[10]制备聚丙烯腈初生纤维干燥样品研究[J]. 康鲁浩,王成国,井敏,赵红琨. 功能材料. 2014(23)
博士论文
[1]高质量PAN纤维及其纺丝原液制备工艺研究[D]. 赵圣尧.山东大学 2015
[2]二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究[D]. 谢奔.山东大学 2013
[3]聚丙烯腈纤维预氧化过程中的热行为与结构演变[D]. 于美杰.山东大学 2007
硕士论文
[1]干喷湿纺聚丙烯腈纤维结构形成及其演变过程的研究[D]. 高权.山东大学 2017
[2]聚丙烯腈初生纤维和原丝原纤结构探究[D]. 黄雨霞.山东大学 2016
[3]干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维结构研究[D]. 康鲁浩.山东大学 2015
[4]纺丝过程中聚丙烯腈纤维结构及其演变的研究[D]. 赵红琨.山东大学 2014
[5]PAN基碳纤维预氧化过程中的结构演变和动力学分析[D]. 吕红红.北京化工大学 2010
本文编号：2924200
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．２?ＰＡＮ原丝的纺丝工艺流程图??Ｆｉｇ．?１．２?Ｆｌｏｗ?ｃｈａｒｔ?ｏｆ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ＰＡＮ?ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ??
，、的排列等结构在纺丝过程中会保留下来，严重影响原丝原纤结构的形成和原丝??质量［５６］。因此，研究初生纤维的成形过程对制备高质量的原丝具有重要的意义。??．１?ＰＡＮ初生纤维的成形??ＰＡＮ初生纤维在成形过程中，纺丝原液在计量泵的驱动下经喷丝帽的细孔??出，原液细流内部的二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）溶剂由内向外扩散，在细流表面形成??的薄层，可以减少大孔洞的形成。第一凝固浴中的溶液是ＤＭＳＯ与水按一??比例混合的溶液，该溶液中ＤＭＳＯ的浓度较低，纺丝原液中ＤＭＳＯ的浓度较??，水作为凝固剂。通过空气层进入凝固浴的细流与凝固浴中的溶液之间存在浓??差，在浓度梯度的作用下发生双扩散，凝胶丝条中的ＤＭＳＯ向溶液中扩散，??液中的水逐渐往丝条里渗透。如图１．３所示，双扩散的路径由外到里逐层进行，??后形成均相的凝胶状纤维，即初生纤维［５７］。在凝固过程中，ＰＡＮ分子链的构??、分子链的迨动和取向、分子间的位置均会发生变化［５８＾］。??
１．６本文的研究意义和内容??综上分析，关于湿纺ＰＡＮ初生纤维结构的研究己经取得较大的进展，但是??对干喷湿纺ＰＡＮ初生纤维的研究较少ｔ％。此外，ＰＡＮ初生纤维的成形过程和致??密化机理问题尚未得到解决；ＰＡＮ初生纤维的微结构与原丝的原纤结构的关系??需要进一步研究。为了实现ＰＡＮ初生纤维结构的可控性，从而生产出优质的原??丝，研究ＰＡＮ初生纤维的微结构以及原丝原纤结构对提高原丝质量具有重要的??意义。??本文从以下几个方面展开研究与讨论：??（１?）研究干燥方式对初生纤维结构与性能的影响；??（２）研究空气层高度和凝固浴牵伸对ＰＡＮ初生纤维结构的影响；??（３?）制备ＰＡＮ初生纤维超薄切片，探究ＰＡＮ初生纤维的微结构：??（４）研究ＰＡＮ原丝的原纤结构，探究ＰＡＮ初生纤维微结构与原丝结构的??
【参考文献】：
期刊论文
[1]国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议[J]. 彭公秋,李国丽,曹正华,谢富原. 航空制造技术. 2018(14)
[2]超高分子量聚丙烯腈在碳纤维原丝上的应用及拉伸行为研究进展[J]. 李忠辉,杨景辉,马新胜,吴秋芳,高玮. 高分子材料科学与工程. 2017(05)
[3]碳化时间对聚丙烯腈基碳纤维化学结构的影响[J]. 张永刚,王雪飞,钱鑫,支建海,李德宏. 高科技纤维与应用. 2017(02)
[4]PAN原丝高效预氧化研究[J]. 李常清,徐樑华,齐帅,何州文,阳武,白会涛. 化工新型材料. 2017(01)
[5]空气层高度对干湿法纺聚乙烯醇初生纤维结构的影响[J]. 沈亚平,贾二鹏,严翔,赵祥森,吴磊,姜猛进,徐建军. 合成纤维工业. 2016(01)
[6]基于晶体角度研究聚丙烯腈基原丝及其碳纤维性能[J]. 刘栋,陈秋飞,连峰,金亮,孙加贵,裴怀周. 合成纤维. 2015(12)
[7]PAN原丝成形工艺与碳纤维晶体结构和性能的关联性研究[J]. 连峰,刘栋,陈秋飞,郭鹏宗,林康. 高科技纤维与应用. 2015(03)
[8]溶液特性对聚丙烯腈初生纤维凝聚态形成的影响[J]. 李婷,武帅,崔东旭,禹凡,徐樑华. 化工新型材料. 2015(02)
[9]利用双螺杆挤出机溶解聚丙烯腈[J]. 赵圣尧,朱波. 化工学报. 2015(05)
[10]制备聚丙烯腈初生纤维干燥样品研究[J]. 康鲁浩,王成国,井敏,赵红琨. 功能材料. 2014(23)
博士论文
[1]高质量PAN纤维及其纺丝原液制备工艺研究[D]. 赵圣尧.山东大学 2015
[2]二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究[D]. 谢奔.山东大学 2013
[3]聚丙烯腈纤维预氧化过程中的热行为与结构演变[D]. 于美杰.山东大学 2007
硕士论文
[1]干喷湿纺聚丙烯腈纤维结构形成及其演变过程的研究[D]. 高权.山东大学 2017
[2]聚丙烯腈初生纤维和原丝原纤结构探究[D]. 黄雨霞.山东大学 2016
[3]干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维结构研究[D]. 康鲁浩.山东大学 2015
[4]纺丝过程中聚丙烯腈纤维结构及其演变的研究[D]. 赵红琨.山东大学 2014
[5]PAN基碳纤维预氧化过程中的结构演变和动力学分析[D]. 吕红红.北京化工大学 2010
本文编号：2924200
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