煤沥青中毒性多环芳烃含量的分析检测
发布时间:2021-01-09 23:30
煤焦油沥青(Coal Tar Pitch,CTP)简称煤沥青,是以煤焦油为原料,经过蒸馏提取馏分(轻油、酚油、萘油、洗油和蒽油等)后的残留物,主要是由大于3环的多环芳烃(PAHs)、含O、N、S的杂环化合物以及少许炭粒构成。在国内,煤沥青产能过剩,价格低廉,但其具有良好的润湿、粘附和抗油浸蚀性能,所筑路面摩擦系数大,因此有许多学者致力于煤沥青路用性能的研究。煤沥青中含有部分EPA优先监控的16种PAHs,作为筑路材料,这16种多环芳烃会对人体和生态环境造成较大的危害,因此,本文重点研究了煤沥青中EPA优先监控的16种PAHs含量的检测方法、煤沥青中PAHs在水中浸出规律和受热时沥青烟释放规律,希望这些能够为煤沥青的路用研究提供参考。本文选用了5种不同性质和来源的煤沥青样品作为研究对象,用甲苯进行抽提,对抽提液进行气相色谱—质谱(GC-MS)检测分析,定性确定主要成分;又分别建立了气相色谱(GC)法和柱层析—高效液相色谱(HPLC)法来对甲苯抽提液中EPA优先监控的16种PAHs的定量分析方法,并对两种方法进行了对比;利用GC-MS和GC研究了煤沥青水浸取物中PAHs的成分及含量,考察了...
【文章来源】:太原理工大学山西省 211工程院校
【文章页数】:96 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 煤沥青
1.1.1 煤沥青的组成
1.1.2 煤沥青的分类
1.1.3 煤沥青的应用
1.2 多环芳烃
1.2.1 多环芳烃简介
1.2.2 多环芳烃的致癌性
1.3 多环芳烃检测分析方法的研究现状
1.3.1 前处理技术的研究现状
1.3.2 多环芳烃仪器分析方法的研究现状
1.3.3 煤沥青中PAHs分析研究现状
1.3.4 沥青烟中PAHs分析的研究现状
1.3.5 水浸取物中PAHs分析的研究现状
1.4 本课题主要研究内容
第二章 实验部分
2.1 主要试剂和仪器
2.1.1 试剂
2.1.2 主要仪器
2.1.3 煤沥青样品
2.2 仪器分析方法的建立
2.2.1 气相色谱法的建立
2.2.2 液相色谱法的建立
2.2.3 仪器的精密度
2.3 煤沥青样品中PAHs含量的分析
2.3.1 气相色谱法检测
2.3.2 液相色谱法检测
2.3.3 煤沥青甲苯抽提液的GC-MS分析
2.4 水浸取物的研究
2.4.1 水浸取物样品的制备
2.4.2 水浸取物的GC-MS分析
2.4.3 浸取条件的影响
2.5 煤沥青烟的研究
2.5.1 沥青烟的产生和富集
2.5.2 煤沥青热重分析
2.5.3 温度对沥青烟成分的影响
第三章 煤沥青甲苯抽提液的GC和GC-MS分析
3.1 煤沥青的抽提
3.1.1 抽提溶剂的选择
3.1.2 抽提时间的选择
3.1.3 软化点与抽提率的关系
3.1.4 方法的加标回收率
3.2 煤沥青甲苯抽提液成分GC-MS分析
3.2.1 甲苯抽提物组成分析
3.2.2 甲苯抽提物成分分布特征
3.3 煤沥青样品中PAHs含量的GC定量分析
3.3.1 煤沥青样品中PAHs含量的GC测定
3.3.2 煤沥青中 EPA 重点监控 PAHs 分布特征
3.3.3 PAHs当量毒性分析
3.4 本章小结
第四章 煤沥青甲苯抽提液的HPLC分析
4.1 前处理
4.1.1 洗脱溶剂的选择
4.1.2 方法的加标回收率
4.2 煤沥青样品中PAHs含量的HPLC分析
4.2.1 煤沥青中 PAHs 含量的 HPLC 测定
4.2.2 PAHs当量毒性分析
4.3 两种分析方法的比较
4.3.1 实验操作对比
4.3.2 实验结果对比
4.4 本章小结
第五章 煤沥青水浸取物及沥青烟的分析
5.1 水浸取物的GC-MS分析
5.1.1 水浸取物组成分析
5.2 浸取因素的分析
5.2.1 浸提时间和温度的影响
5.2.2 液固比的影响
5.2.3 pH的影响
5.2.4 煤沥青种类的影响
5.3 水浸取物的毒性
5.4 煤沥青样品的热重分析
5.5 温度对沥青烟成分的影响
5.6 沥青烟中PAHs当量毒性分析
5.7 本章小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 展望
参考文献
致谢
发表论文情况
【参考文献】:
期刊论文
[1]煤沥青与石油沥青共混改性及其热解特性[J]. 杨燕红,刘媛媛,孙鸣,宋真真,赵香龙,马晓迅. 化工进展. 2016(02)
[2]气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中3种阻燃剂[J]. 陶琳,田野,刘胜,王乐,王辉,许宏民. 理化检验(化学分册). 2015(11)
[3]净化改质煤沥青的结构表征[J]. 高丽娟,徐妍,赵雪飞,吴红运. 炭素技术. 2015(04)
[4]HPLC-FLD和GC-MS测定芝麻油中苯并芘的方法比较[J]. 程威威,汪学德,刘兵戈,刘国琴. 现代食品科技. 2015(10)
[5]新疆油砂溶剂萃取研究[J]. 赵瑞玉,张超,鲍严旭,王通,杨朝合,刘晨光. 油田化学. 2015(02)
[6]植物样品中PAHs净化方法的探讨[J]. 崔阳,范晓周,赵艳红,李宏艳,张桂香,何秋生. 山西科技. 2015(03)
[7]高温状态沥青烟释放室内测定与影响因素分析[J]. 黄刚,何兆益,黄涛. 建筑材料学报. 2015(02)
[8]纸杯中16种多环芳烃在食品模拟液中的浸出量[J]. 周娜,骆和东,朱宝平. 卫生研究. 2015(02)
[9]煤沥青应用研究综述[J]. 高天秀. 淮南职业技术学院学报. 2014(03)
[10]3种煤沥青的微观结构研究[J]. 庞伟伟. 材料导报. 2014(S1)
博士论文
[1]煤热解过程中PAHs的形成及其催化裂解特性[D]. 董洁.太原理工大学 2013
硕士论文
[1]庐山大气中多环芳烃的沉降特征研究[D]. 王瑞霞.山东大学 2015
[2]煤沥青及沥青烟中可抽提多环芳烃的研究[D]. 刘大朋.太原理工大学 2015
[3]低QI浸渍剂沥青渗透性能研究[D]. 黄艳.武汉科技大学 2014
[4]煤沥青改性以及同DOP共炭化对改善半焦结构的研究[D]. 郭良成.太原理工大学 2014
[5]煤沥青中有毒成分消减抑制技术研究[D]. 朱照中.太原科技大学 2012
[6]煤沥青与石油沥青调配道路沥青的路用性能研究[D]. 赵普.太原科技大学 2012
[7]溶剂萃取—柱层析法提取煤焦油中粗酚的研究[D]. 曹巍.西北大学 2012
[8]炼焦过程中多环芳烃(PAHs)排放特性研究[D]. 许国梁.太原理工大学 2011
[9]超临界CO2萃取土壤中多环芳烃的研究[D]. 欧阳勋.中国地质大学(北京) 2010
[10]川渝地区传统烘青绿茶中多环芳烃的组成及浸出规律分析研究[D]. 潘科.西南大学 2009
本文编号:2967608
【文章来源】:太原理工大学山西省 211工程院校
【文章页数】:96 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 煤沥青
1.1.1 煤沥青的组成
1.1.2 煤沥青的分类
1.1.3 煤沥青的应用
1.2 多环芳烃
1.2.1 多环芳烃简介
1.2.2 多环芳烃的致癌性
1.3 多环芳烃检测分析方法的研究现状
1.3.1 前处理技术的研究现状
1.3.2 多环芳烃仪器分析方法的研究现状
1.3.3 煤沥青中PAHs分析研究现状
1.3.4 沥青烟中PAHs分析的研究现状
1.3.5 水浸取物中PAHs分析的研究现状
1.4 本课题主要研究内容
第二章 实验部分
2.1 主要试剂和仪器
2.1.1 试剂
2.1.2 主要仪器
2.1.3 煤沥青样品
2.2 仪器分析方法的建立
2.2.1 气相色谱法的建立
2.2.2 液相色谱法的建立
2.2.3 仪器的精密度
2.3 煤沥青样品中PAHs含量的分析
2.3.1 气相色谱法检测
2.3.2 液相色谱法检测
2.3.3 煤沥青甲苯抽提液的GC-MS分析
2.4 水浸取物的研究
2.4.1 水浸取物样品的制备
2.4.2 水浸取物的GC-MS分析
2.4.3 浸取条件的影响
2.5 煤沥青烟的研究
2.5.1 沥青烟的产生和富集
2.5.2 煤沥青热重分析
2.5.3 温度对沥青烟成分的影响
第三章 煤沥青甲苯抽提液的GC和GC-MS分析
3.1 煤沥青的抽提
3.1.1 抽提溶剂的选择
3.1.2 抽提时间的选择
3.1.3 软化点与抽提率的关系
3.1.4 方法的加标回收率
3.2 煤沥青甲苯抽提液成分GC-MS分析
3.2.1 甲苯抽提物组成分析
3.2.2 甲苯抽提物成分分布特征
3.3 煤沥青样品中PAHs含量的GC定量分析
3.3.1 煤沥青样品中PAHs含量的GC测定
3.3.2 煤沥青中 EPA 重点监控 PAHs 分布特征
3.3.3 PAHs当量毒性分析
3.4 本章小结
第四章 煤沥青甲苯抽提液的HPLC分析
4.1 前处理
4.1.1 洗脱溶剂的选择
4.1.2 方法的加标回收率
4.2 煤沥青样品中PAHs含量的HPLC分析
4.2.1 煤沥青中 PAHs 含量的 HPLC 测定
4.2.2 PAHs当量毒性分析
4.3 两种分析方法的比较
4.3.1 实验操作对比
4.3.2 实验结果对比
4.4 本章小结
第五章 煤沥青水浸取物及沥青烟的分析
5.1 水浸取物的GC-MS分析
5.1.1 水浸取物组成分析
5.2 浸取因素的分析
5.2.1 浸提时间和温度的影响
5.2.2 液固比的影响
5.2.3 pH的影响
5.2.4 煤沥青种类的影响
5.3 水浸取物的毒性
5.4 煤沥青样品的热重分析
5.5 温度对沥青烟成分的影响
5.6 沥青烟中PAHs当量毒性分析
5.7 本章小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 展望
参考文献
致谢
发表论文情况
【参考文献】:
期刊论文
[1]煤沥青与石油沥青共混改性及其热解特性[J]. 杨燕红,刘媛媛,孙鸣,宋真真,赵香龙,马晓迅. 化工进展. 2016(02)
[2]气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中3种阻燃剂[J]. 陶琳,田野,刘胜,王乐,王辉,许宏民. 理化检验(化学分册). 2015(11)
[3]净化改质煤沥青的结构表征[J]. 高丽娟,徐妍,赵雪飞,吴红运. 炭素技术. 2015(04)
[4]HPLC-FLD和GC-MS测定芝麻油中苯并芘的方法比较[J]. 程威威,汪学德,刘兵戈,刘国琴. 现代食品科技. 2015(10)
[5]新疆油砂溶剂萃取研究[J]. 赵瑞玉,张超,鲍严旭,王通,杨朝合,刘晨光. 油田化学. 2015(02)
[6]植物样品中PAHs净化方法的探讨[J]. 崔阳,范晓周,赵艳红,李宏艳,张桂香,何秋生. 山西科技. 2015(03)
[7]高温状态沥青烟释放室内测定与影响因素分析[J]. 黄刚,何兆益,黄涛. 建筑材料学报. 2015(02)
[8]纸杯中16种多环芳烃在食品模拟液中的浸出量[J]. 周娜,骆和东,朱宝平. 卫生研究. 2015(02)
[9]煤沥青应用研究综述[J]. 高天秀. 淮南职业技术学院学报. 2014(03)
[10]3种煤沥青的微观结构研究[J]. 庞伟伟. 材料导报. 2014(S1)
博士论文
[1]煤热解过程中PAHs的形成及其催化裂解特性[D]. 董洁.太原理工大学 2013
硕士论文
[1]庐山大气中多环芳烃的沉降特征研究[D]. 王瑞霞.山东大学 2015
[2]煤沥青及沥青烟中可抽提多环芳烃的研究[D]. 刘大朋.太原理工大学 2015
[3]低QI浸渍剂沥青渗透性能研究[D]. 黄艳.武汉科技大学 2014
[4]煤沥青改性以及同DOP共炭化对改善半焦结构的研究[D]. 郭良成.太原理工大学 2014
[5]煤沥青中有毒成分消减抑制技术研究[D]. 朱照中.太原科技大学 2012
[6]煤沥青与石油沥青调配道路沥青的路用性能研究[D]. 赵普.太原科技大学 2012
[7]溶剂萃取—柱层析法提取煤焦油中粗酚的研究[D]. 曹巍.西北大学 2012
[8]炼焦过程中多环芳烃(PAHs)排放特性研究[D]. 许国梁.太原理工大学 2011
[9]超临界CO2萃取土壤中多环芳烃的研究[D]. 欧阳勋.中国地质大学(北京) 2010
[10]川渝地区传统烘青绿茶中多环芳烃的组成及浸出规律分析研究[D]. 潘科.西南大学 2009
本文编号:2967608
本文链接:https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/2967608.html
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