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油页岩热解过程共价键断裂情况和产物释放机理的研究

发布时间:2021-01-31 23:47
  对油页岩化学结构以及热解机理的研究有助于油页岩的综合利用,缓解能源紧张问题。化学反应的本质是原子键合关系的改变,因此从共价键角度解读油页岩热解过程可以有效了解油页岩化学结构。造纸工业的副产品碱性木质素的随意堆弃及排放对环境造成了极大的污染和破坏,但其作为氢供体在与油页岩共热解过程中促进了协同作用的发生。从键合角度分析油页岩和碱性木质素的共热解机理,可以更好地应用协同作用。甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)作为油页岩热解过程最主要的两种气相产物,分别与不同位置的甲基和含氧官能团有关。本文基于热重红外联用(TG-FTIR)技术与解卷积分峰拟合方法,通过CH4释放机理分析了油页岩单独热解过程共价键的断裂情况,以及不同混合比例下油页岩和碱性木质素的共热解对共价键断裂的影响。辅以碳13核磁共振(13C-NMR)与X射线光电子能谱(XPS)实验对油页岩进行结构分析,得到了油页岩热解过程CO生成机理,以及不同的升温速率和变质程度对甲烷和CO释放的影响。通过研究两个矿区油页岩的单独热解特性,铜川油页岩化学结构更复杂。采用解卷积数值分析方法... 

【文章来源】:东北电力大学吉林省

【文章页数】:60 页

【学位级别】:硕士

【部分图文】:

油页岩热解过程共价键断裂情况和产物释放机理的研究


水浴加热连续冷凝回流抽提装置

分析纯,无砷锌粒,制样粉碎机,无机矿物质


的矿物质一般包括粘土矿物类,碳酸盐矿物类、物包含蒙脱石、高岭石、伊利石等[52],故利用盐大部分无机矿物质。器与试剂酪根的烧杯和漏斗均由聚四氟乙烯材料制成,以 拌 装 置 的 转 速 可 以 调 节 , 其 加 热 能 力 约 为in),配带三种体积分别为 400 ml、50 ml、10 m低于 200 ℃;超声波清洗器的输出功率为 250 W 500 g;玛瑙研钵;标准检验筛;电冰箱,冷冻温;高速制样粉碎机;恒温振荡水浴锅,温度自化学纯,配成 20%盐酸溶液;氢氟酸(40%),析纯;无砷锌粒,分析纯;硝酸银,分析纯,配.0 g/ml~2.1 g/ml 的有关溶液;pH 试纸,pH 1~pH

原理图,结合能,不同价态,原理


光电子能谱(XPS)分析子能谱(XPS)是表面分析中最有效、应用最广的分析谱的原理是一束具有一定能量的 X 射线照射到样品表电子受激发射出来。通过能量检测器可以获取发射出坦光电方程可以进一步获得样品结合能,从而确定被测测元素的结合能,故可以根据被测元素结合能的变化个优点:第一,其表面灵敏度高,能够定性和定量分析所有元素;第二,无需破坏样品就可以分析元素的化学完整性;第三,样品制备过程简单。所以本实验选择采酪根进行测试。实验仪器是 X 射线光电子能谱仪(Xi,如图 2-3 所示。靶源为单色器 Al Kα靶(1486.6 eV),10-8Pa,以 C1s(286.8 eV)峰作为内标进行校正。在测过能为 100eV,步长为 1eV;设定窄谱扫描的通过能为好的粒径小于 0.074 mm 的粉末样品制成压片用于 XPS

【参考文献】:
期刊论文
[1]碱性木质素与油页岩共热解协同作用的TG-FTIR研究[J]. 柏静儒,邵佳晔,张宏喜,李梦迪,王擎.  太阳能学报. 2017(06)
[2]碱木质素与油页岩共热解特性及动力学分析[J]. 柏静儒,邵佳晔,李梦迪,贾春霞,王擎.  农业工程学报. 2016(07)
[3]生物质热解的最新研究进展[J]. 杨依,孙怡,秦占斌,高筠.  化学工程师. 2016(03)
[4]干酪根组成结构及其热解生油特性的红外光谱研究[J]. 王擎,许祥成,迟铭书,张宏喜,崔达,柏静儒.  燃料化学学报. 2015(10)
[5]木质素结构及热解特性[J]. 陈磊,陈汉平,陆强,宋扬,丁学杰,王贤华,杨海平.  化工学报. 2014(09)
[6]基于13C NMR技术的桦甸油页岩热解行为[J]. 王擎,石聚欣,迟铭书,黄宗越,隋义.  化工进展. 2014(09)
[7]我国生物质热解特性及工艺研究进展[J]. 王冠,赵立欣,孟海波,姚宗路,杨宏志,田宜水.  节能技术. 2014(02)
[8]磁共振波谱与成像技术[J]. 蒋卫平,王琦,周欣.  物理. 2013(12)
[9]木质素的结构研究与应用[J]. 路瑶,魏贤勇,宗志敏,陆永超,赵炜,曹景沛.  化学进展. 2013(05)
[10]两种褐煤的13C-NMR特征及CPD高温快速热解模拟研究[J]. 钱琳,孙绍增,王东,郭浩然,许焕焕,孟建强,秦裕琨.  煤炭学报. 2013(03)

博士论文
[1]煤热解过程中挥发物反应的共价键断裂—生成模型研究[D]. 郭啸晋.北京化工大学 2015
[2]煤共价键结构在热解过程中的阶段解离研究[D]. 石磊.北京化工大学 2014

硕士论文
[1]碱性木质素与油页岩共热解及协同作用的研究[D]. 邵佳晔.东北电力大学 2016
[2]油页岩有机质结构组成及其热断裂行为研究[D]. 张晓亮.北京化工大学 2015
[3]木质素热解的TG-FTIR实验研究[D]. 孙艳雪.东北电力大学 2015
[4]碱金属/碱土金属对生物质热解特性影响的实验研究[D]. 李志远.华中科技大学 2008



本文编号:3011784

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