Q x M y 型POSS的合成及其PMMA复合材料的制备与性能研究
发布时间：2021-02-01 07:17
多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）因其独特的有机-无机杂化结构,具有结构可设计性、良好的有机相容性等优点,在改性高分子聚合物热学和力学等性能方面表现出巨大的应用潜力。本文针对聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）耐热性能差等限制应用的缺点,利用不同种类的POSS对其进行改性,探究了OxMy型POSS的合成工艺以及POSS加入PMMA中对材料热学性能和力学性能的影响机理。论文的主要工作包括以下几个方面。首先,采用溶胶凝胶法合成了QxMy型POSS的中间体TMN-POSS,并以二甲基乙烯基氯硅烷和甲基丙烯酰氯对TMN-POSS进行官能化,合成了多官能化Ovi-POSS和MAS-POSS。通过对反应时间、官能化试剂用量、溶剂等工艺参数进行探究,确定了Ovi-POSS的优选合成条件为反应时间为2h,二甲基乙烯基氯硅烷与TMN-POSS摩尔比为20:1,溶剂为正己烷和甲醇（体积比为1:2）,质谱、GPC结果表明Ovi-POSS产物成分单一且纯度高,产率为67.7%;通过对官能化试剂用量、溶剂等工艺参数进行探究,确定了官能...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
金属POSS的合成[24]
型 POSS 种类达到了几十种，包括乙烯基、甲基丙烯酰氧基官能团 POSS。 Tn型 POSS 的反应原理虽然简单，但是由于三官能硅烷化合很容易发生水解缩合，反应过程相当复杂，在不同反应条件全不同的反应产物。My型 POSS 合成硅酸乙酯为原料，在季铵碱催化下，可以制得笼型[(CH3)4N]部分（Si8O20）8-和T8相似，接下来通过烷基化反应即可制得此以笼型[(CH3)4N]8Si8O20为前驱体的反应路线也备受关注[26, 年，Hoebbel 等[28]在利用四甲基氢氧化铵催化氯硅烷合成多现具有双四环立体结构的水合硅酸盐[((CH3)4N)8Si8O20 69H2O 年，Hasegawa 和 Sakka 利用29Si 核磁共振技术证明，当正硅以四甲基氢氧化铵为催化剂时进行水解缩合时，能够生成立e4NO)SiO1.5]8，如图 1-5 所示[29]。
哈尔滨工业大学工程硕士学位论文理，通过 GPC 分离纯化和重结晶的方法获得了[Si8O12][OH]8，明，产物的纯度达到了 93%，接下来通过利用二甲基氯硅烷进到了[Si8O12][OSiMe2H]8。 年，Emelie J 等[39]对的八聚硅酸盐[(Me4NO)SiO1.5]8的水相体用29Si 核磁共振表征，结果表明，添加醇类和季铵盐可以维持4NO)SiO1.5]8稳定，而且浓度越高，稳定效果越好，如图 1-7 所
【参考文献】：
期刊论文
[1]超声波促进SiO2-环氧杂化树脂的合成及表征[J]. 张翔,李建雄,刘安华,庞国涛. 高分子材料科学与工程. 2016(05)
[2]POSS/聚合物纳米材料的制备方法及应用[J]. 聂永倩,姜也一雪,张金枝,邹其超,柴仕淦. 粘接. 2016(01)
[3]POSS/PMMA杂化材料的制备及性能研究[J]. 焦剑,吕盼盼,汪雷,蔡宇,刘蓬. 化学与黏合. 2013(05)
[4]POSS/PMMA纳米复合材料的制备及性能研究[J]. 吕盼盼,焦剑,汪雷,蔡宇,刘蓬. 粘接. 2013(08)
[5]交联网状结构POSS/PMMA纳米复合材料的研究[J]. 焦剑,吕盼盼,吴广力,汪雷. 粘接. 2013(05)
[6]含硅有机/无机纳米杂化材料[J]. 刘安华,温永向,张利利. 功能材料. 2005(05)
[7]无机/有机纳米复合材料的研究进展[J]. 刘华蓉,葛学武,倪永红,叶强,张广祥,张志成,张曼维. 化学进展. 2001(05)
[8]笼形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷[J]. 袁长友,胡春野. 有机硅材料. 2001(02)
[9]笼形八聚(三甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成[J]. 胡春野,覃燕,袁长友. 科学通报. 1999(17)
[10]不同聚合方法对耐热有机玻璃结构与性能的影响[J]. 董绍胜,魏月贞,张志谦,王清民. 材料科学与工艺. 1998(04)
博士论文
[1]几种倍半硅氧烷的合成及其聚苯乙烯复合材料燃烧性能的研究[D]. 刘磊.中国科学技术大学 2007
硕士论文
[1]功能型POSS单体的合成及杂化材料的点击制备[D]. 李建利.东华大学 2009
[2]多官能团POSS基PMMA共聚物的合成与热性能研究[D]. 冷世伟.大连理工大学 2008
本文编号：3012400
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
金属POSS的合成[24]
型 POSS 种类达到了几十种，包括乙烯基、甲基丙烯酰氧基官能团 POSS。 Tn型 POSS 的反应原理虽然简单，但是由于三官能硅烷化合很容易发生水解缩合，反应过程相当复杂，在不同反应条件全不同的反应产物。My型 POSS 合成硅酸乙酯为原料，在季铵碱催化下，可以制得笼型[(CH3)4N]部分（Si8O20）8-和T8相似，接下来通过烷基化反应即可制得此以笼型[(CH3)4N]8Si8O20为前驱体的反应路线也备受关注[26, 年，Hoebbel 等[28]在利用四甲基氢氧化铵催化氯硅烷合成多现具有双四环立体结构的水合硅酸盐[((CH3)4N)8Si8O20 69H2O 年，Hasegawa 和 Sakka 利用29Si 核磁共振技术证明，当正硅以四甲基氢氧化铵为催化剂时进行水解缩合时，能够生成立e4NO)SiO1.5]8，如图 1-5 所示[29]。
哈尔滨工业大学工程硕士学位论文理，通过 GPC 分离纯化和重结晶的方法获得了[Si8O12][OH]8，明，产物的纯度达到了 93%，接下来通过利用二甲基氯硅烷进到了[Si8O12][OSiMe2H]8。 年，Emelie J 等[39]对的八聚硅酸盐[(Me4NO)SiO1.5]8的水相体用29Si 核磁共振表征，结果表明，添加醇类和季铵盐可以维持4NO)SiO1.5]8稳定，而且浓度越高，稳定效果越好，如图 1-7 所
【参考文献】：
期刊论文
[1]超声波促进SiO2-环氧杂化树脂的合成及表征[J]. 张翔,李建雄,刘安华,庞国涛. 高分子材料科学与工程. 2016(05)
[2]POSS/聚合物纳米材料的制备方法及应用[J]. 聂永倩,姜也一雪,张金枝,邹其超,柴仕淦. 粘接. 2016(01)
[3]POSS/PMMA杂化材料的制备及性能研究[J]. 焦剑,吕盼盼,汪雷,蔡宇,刘蓬. 化学与黏合. 2013(05)
[4]POSS/PMMA纳米复合材料的制备及性能研究[J]. 吕盼盼,焦剑,汪雷,蔡宇,刘蓬. 粘接. 2013(08)
[5]交联网状结构POSS/PMMA纳米复合材料的研究[J]. 焦剑,吕盼盼,吴广力,汪雷. 粘接. 2013(05)
[6]含硅有机/无机纳米杂化材料[J]. 刘安华,温永向,张利利. 功能材料. 2005(05)
[7]无机/有机纳米复合材料的研究进展[J]. 刘华蓉,葛学武,倪永红,叶强,张广祥,张志成,张曼维. 化学进展. 2001(05)
[8]笼形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷[J]. 袁长友,胡春野. 有机硅材料. 2001(02)
[9]笼形八聚(三甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成[J]. 胡春野,覃燕,袁长友. 科学通报. 1999(17)
[10]不同聚合方法对耐热有机玻璃结构与性能的影响[J]. 董绍胜,魏月贞,张志谦,王清民. 材料科学与工艺. 1998(04)
博士论文
[1]几种倍半硅氧烷的合成及其聚苯乙烯复合材料燃烧性能的研究[D]. 刘磊.中国科学技术大学 2007
硕士论文
[1]功能型POSS单体的合成及杂化材料的点击制备[D]. 李建利.东华大学 2009
[2]多官能团POSS基PMMA共聚物的合成与热性能研究[D]. 冷世伟.大连理工大学 2008
本文编号：3012400
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3012400.html
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