具有吸附选择性的微纳米纤维的制备及性能研究
发布时间：2021-03-22 21:49
随着科技的发展,对多元化、功能化纤维的需求日益增加,多年来纳米纤维一直是功能化纤维的研究重点。由于纳米材料的快速兴起,静电纺丝技术作为一种能够连续制备纳米纤维的有效方法,也获得了很大的发展。随着工业化的迅猛发展,水体污染如重金属、染料废水等污染一直是困扰人类的一个重要环境问题。通过静电纺丝制备的纳米纤维在吸附分离领域的研究及应用也越来越丰富和深入。本课题合成了含苯环或吡啶酮结构的双酸、双胺单体化合物,然后通过酰胺化脱水缩合制备得到了两种具有一定大小空腔结构的大环化合物PBPM-1、PBPM-2。分别将这两种大环化合物添加到一定浓度的聚苯乙烯的有机溶液中,利用静电纺丝技术将其制备成微纳米级别的改性纤维,并利用红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等手段对得到的改性纤维进行表征。为了考察两种改性纤维在金属离子废水、染料废水中的吸附性能,从溶液pH、污染物的初始浓度、吸附动力学和等温吸附模型方面进行了详细的研究讨论。实验表明,通过静电纺丝制备得到的PBPM-1、PBPM-2改性纤维的平均直径分别为439 nm、710 nm,且纤维表面具有粗糙的折皱或孔洞形态。从纤维对金...
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
静电纺丝装置示意图
射器推进速度为 0.2 mL/h，纺丝纤维的接收装置为包覆着铝箔纸的直径 6 cm的转轮，转速为 40 rpm。针头与转轮的距离保持在 15 cm。静电纺丝结束后，取下附着纤维的铝箔纸，室温条件下待残余溶剂自然挥发完全。2.5 实验结果与讨论2.5.1 PBPM-1 与 PBPM-2 核磁谱图分析吡啶酮五元环 PBPM-1 的氢谱测试结果为1H NMR (500 MHz, DMSO-d6, 110oC)13.43 (s, 5H), 8.99 (s, 5H), 8.70 (s, 5H), 7.46 – 7.38 (m, 25H), 5.43 (s, 10H)。化学位移δ=13.43 的峰为化合物酰胺键中 NH 上的氢单峰；化学位移 δ=8.99 及 δ=8.70 处的为吡啶酮杂环中与 N 相连接的 CH 上的两个氢单峰；δ=7.46-7.38 处的为 Bn取代基中苯环上的氢组成的多重峰；δ=5.43 处的为 Bn取代基中仲碳氢峰。PBPM-1 的碳谱核磁结果为13NMR (125 MHz, DMSO-d6, 110oC) δ 167.81, 161.59, 140.60, 134.57, 131.56, 128.2127.80, 127.48, 126.00, 114.10, 60.25。经 MALDI SYNAPT MS 检测确认得到[M+K(C65H50O10N10K)：荷质比 m/z 1169.3350。
图 2-3 化合物 PBPM-1 的核磁共振氢谱图谱（13C NMR）Fig.2-3 13C NMR spectrum of compound PBPM-1六元环化合物PBPM-2的氢谱测试结果为1H NMR (CDCl3) δ 10.61 (s, 3H), 9.09 (t, J =11.3 Hz, 6H), 6.59 (s, 3H), 4.31 (s, 12H), 3.91 (d, J = 32.8 Hz, 6H), 2.42 – 2.01 (m, 12H)1.91 (s, 6H), 1.65 (d, J = 19.1 Hz, 8H), 1.52 (d, J = 6.1 Hz, 12H), 1.47 – 0.98 (m, 126H), 0.9– 0.72 (m, 27H)。化学位移δ=9.09、6.59两处的峰为PBPM-2结构中苯环上的两处氢所产生的单峰；化学位移δ=10.61处的峰为酰胺键上NH的单氢峰；化学位移δ=3.91处的峰为PBPM-2结构中的双胺单体吡啶酮杂环与N相连的CH上的氢峰；化学位移δ=0.96-0.72处的峰为辛烷基及十六烷基链末端的伯碳（CH3）上的氢峰；除此之外剩下的化学位移上的氢峰均为辛烷基、十六烷基上的仲碳（CH2）氢产生的峰。PBPM-2的碳谱核磁结果为13C NMR (CDCl3) δ 162.65 (s), 162.17 (s), 160.71 (s), 137.27 (s), 126.94 (d, J = 105.9 Hz)115.27 (s), 96.32 (s), 70.07 (s), 59.07 (s), 31.89 (d, J = 8.3 Hz), 31.16 (s), 29.84 – 28.90 (m)28.71 (s), 26.31 (d, J = 15.1 Hz), 22.65 (d, J = 6.4 Hz), 14.09 (d, J = 4.6 Hz)。经MALDSYNAPT MS检测确认得到m/z 2206.6252。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超分子纳米材料吸附剂在环境污染治理中的应用[J]. 乙醛醋酸化工. 2018(10)
[2]重金属废水吸附处理的研究进展[J]. 刘金燕,刘立华,薛建荣,吕超强,李童,胡博强. 环境化学. 2018(09)
[3]氧化石墨烯-壳聚糖气凝胶去除有机染料研究[J]. 戚重阳,管桐,吴德意. 水处理技术. 2018(09)
[4]静电纺丝法制备的纳米纤维在环境污染治理中的应用研究进展[J]. 陈晓青,谭晶,李好义,丁玉梅,杨卫民,何雪涛. 环境污染与防治. 2017(07)
[5]聚乙烯亚胺纳米纤维吸附剂用于高效吸附水溶液中的阴离子型染料(英文)[J]. 马垚,张伯武,马红娟,虞鸣,李林繁,李景烨. Science China Materials. 2016(01)
[6]溶剂对静电纺聚苯乙烯纤维形貌影响及纤维薄膜性能初探[J]. 宦思琪,韩广萍,倪晓慧,刘国相,白龙,程万里. 高分子材料科学与工程. 2015(10)
[7]金属配合纳米纤维固定漆酶及其应用[J]. 崔静,张平,魏取福. 化工新型材料. 2015(05)
[8]改性纤维素吸附剂的合成及其对铜离子的吸附[J]. 王小芬,韦万兴,张晓霞,周敏,刘盛. 环境工程学报. 2015(04)
[9]芳纶纳米纤维毡/聚苯硫醚高温超过滤材料的制备及其性能[J]. 王成,姚理荣,陈宇岳. 纺织学报. 2013(07)
[10]原位聚合法制备PANI-TSA/PA6核壳纳米纤维[J]. 董宪君,魏取福. 化工新型材料. 2012(06)
博士论文
[1]静电纺丝法制备聚合物复合纳米纤维及其功能化研究[D]. 秦启虎.吉林大学 2014
[2]含N化合物、聚合物及CdS纳米材料的合成及自组装研究[D]. 宣宗伟.南京理工大学 2012
[3]碳、硅基功能纳米纤维的模板合成与性能研究[D]. 钱海生.中国科学技术大学 2006
硕士论文
[1]新型吡啶酮酰胺类芳香折叠体合成和功能的研究[D]. 常虎.重庆大学 2015
[2]高温硅基陶瓷分离膜材料的制备与表征[D]. 姜艳.合肥工业大学 2015
[3]废啤酒酵母去除电镀废水中镉的试验研究[D]. 王玉娟.东北大学 2008
本文编号：3094537
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：52 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
静电纺丝装置示意图
射器推进速度为 0.2 mL/h，纺丝纤维的接收装置为包覆着铝箔纸的直径 6 cm的转轮，转速为 40 rpm。针头与转轮的距离保持在 15 cm。静电纺丝结束后，取下附着纤维的铝箔纸，室温条件下待残余溶剂自然挥发完全。2.5 实验结果与讨论2.5.1 PBPM-1 与 PBPM-2 核磁谱图分析吡啶酮五元环 PBPM-1 的氢谱测试结果为1H NMR (500 MHz, DMSO-d6, 110oC)13.43 (s, 5H), 8.99 (s, 5H), 8.70 (s, 5H), 7.46 – 7.38 (m, 25H), 5.43 (s, 10H)。化学位移δ=13.43 的峰为化合物酰胺键中 NH 上的氢单峰；化学位移 δ=8.99 及 δ=8.70 处的为吡啶酮杂环中与 N 相连接的 CH 上的两个氢单峰；δ=7.46-7.38 处的为 Bn取代基中苯环上的氢组成的多重峰；δ=5.43 处的为 Bn取代基中仲碳氢峰。PBPM-1 的碳谱核磁结果为13NMR (125 MHz, DMSO-d6, 110oC) δ 167.81, 161.59, 140.60, 134.57, 131.56, 128.2127.80, 127.48, 126.00, 114.10, 60.25。经 MALDI SYNAPT MS 检测确认得到[M+K(C65H50O10N10K)：荷质比 m/z 1169.3350。
图 2-3 化合物 PBPM-1 的核磁共振氢谱图谱（13C NMR）Fig.2-3 13C NMR spectrum of compound PBPM-1六元环化合物PBPM-2的氢谱测试结果为1H NMR (CDCl3) δ 10.61 (s, 3H), 9.09 (t, J =11.3 Hz, 6H), 6.59 (s, 3H), 4.31 (s, 12H), 3.91 (d, J = 32.8 Hz, 6H), 2.42 – 2.01 (m, 12H)1.91 (s, 6H), 1.65 (d, J = 19.1 Hz, 8H), 1.52 (d, J = 6.1 Hz, 12H), 1.47 – 0.98 (m, 126H), 0.9– 0.72 (m, 27H)。化学位移δ=9.09、6.59两处的峰为PBPM-2结构中苯环上的两处氢所产生的单峰；化学位移δ=10.61处的峰为酰胺键上NH的单氢峰；化学位移δ=3.91处的峰为PBPM-2结构中的双胺单体吡啶酮杂环与N相连的CH上的氢峰；化学位移δ=0.96-0.72处的峰为辛烷基及十六烷基链末端的伯碳（CH3）上的氢峰；除此之外剩下的化学位移上的氢峰均为辛烷基、十六烷基上的仲碳（CH2）氢产生的峰。PBPM-2的碳谱核磁结果为13C NMR (CDCl3) δ 162.65 (s), 162.17 (s), 160.71 (s), 137.27 (s), 126.94 (d, J = 105.9 Hz)115.27 (s), 96.32 (s), 70.07 (s), 59.07 (s), 31.89 (d, J = 8.3 Hz), 31.16 (s), 29.84 – 28.90 (m)28.71 (s), 26.31 (d, J = 15.1 Hz), 22.65 (d, J = 6.4 Hz), 14.09 (d, J = 4.6 Hz)。经MALDSYNAPT MS检测确认得到m/z 2206.6252。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超分子纳米材料吸附剂在环境污染治理中的应用[J]. 乙醛醋酸化工. 2018(10)
[2]重金属废水吸附处理的研究进展[J]. 刘金燕,刘立华,薛建荣,吕超强,李童,胡博强. 环境化学. 2018(09)
[3]氧化石墨烯-壳聚糖气凝胶去除有机染料研究[J]. 戚重阳,管桐,吴德意. 水处理技术. 2018(09)
[4]静电纺丝法制备的纳米纤维在环境污染治理中的应用研究进展[J]. 陈晓青,谭晶,李好义,丁玉梅,杨卫民,何雪涛. 环境污染与防治. 2017(07)
[5]聚乙烯亚胺纳米纤维吸附剂用于高效吸附水溶液中的阴离子型染料(英文)[J]. 马垚,张伯武,马红娟,虞鸣,李林繁,李景烨. Science China Materials. 2016(01)
[6]溶剂对静电纺聚苯乙烯纤维形貌影响及纤维薄膜性能初探[J]. 宦思琪,韩广萍,倪晓慧,刘国相,白龙,程万里. 高分子材料科学与工程. 2015(10)
[7]金属配合纳米纤维固定漆酶及其应用[J]. 崔静,张平,魏取福. 化工新型材料. 2015(05)
[8]改性纤维素吸附剂的合成及其对铜离子的吸附[J]. 王小芬,韦万兴,张晓霞,周敏,刘盛. 环境工程学报. 2015(04)
[9]芳纶纳米纤维毡/聚苯硫醚高温超过滤材料的制备及其性能[J]. 王成,姚理荣,陈宇岳. 纺织学报. 2013(07)
[10]原位聚合法制备PANI-TSA/PA6核壳纳米纤维[J]. 董宪君,魏取福. 化工新型材料. 2012(06)
博士论文
[1]静电纺丝法制备聚合物复合纳米纤维及其功能化研究[D]. 秦启虎.吉林大学 2014
[2]含N化合物、聚合物及CdS纳米材料的合成及自组装研究[D]. 宣宗伟.南京理工大学 2012
[3]碳、硅基功能纳米纤维的模板合成与性能研究[D]. 钱海生.中国科学技术大学 2006
硕士论文
[1]新型吡啶酮酰胺类芳香折叠体合成和功能的研究[D]. 常虎.重庆大学 2015
[2]高温硅基陶瓷分离膜材料的制备与表征[D]. 姜艳.合肥工业大学 2015
[3]废啤酒酵母去除电镀废水中镉的试验研究[D]. 王玉娟.东北大学 2008
本文编号：3094537
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3094537.html
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