花椒残渣中黄酮类活性成分的提取工艺及其抗氧化活性研究
发布时间：2021-04-02 09:30
本文通过超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）联用技术对花椒残渣（提取花椒油的花椒）提取物的化学成分进行分析与鉴定,采用了溶剂提取的方法及大孔吸附树脂纯化对于花椒残渣进行了黄酮类物质的工艺研究。选用四种抗氧化体外试验对所提取的花椒及花椒残渣中的黄酮类物质的抗氧化活性进行了研究。探索溶剂提取方法所得花椒渣黄酮类物质的抗氧化清除能力。主要研究结果如下:1.溶剂法提取花椒渣黄酮的最佳条件是:温度是25℃、溶剂（甲醇）浓度为70%、料液比1:8、提取的时间是5h,反复提取三次,在此条件之下,花椒残渣黄酮的得率为:7.65%。2.比较了五种大孔吸附树脂的吸附率以及解吸率,研究表明吸附树脂对花椒残渣中黄酮类物质的纯化效果最好的是D101。D101对于吸附解吸花椒残渣总黄酮最优的条件为:样品液pH为4,解吸液为70%的甲醇,解吸的流速为2BV/h,在此条件下,经纯化后的花椒残渣提取物纯度由23.4%提高到了 56.8%。3.采用UPLC-Q-TOF-MS技术结合质谱数据库和相关文献对工业化生产的花椒残渣提取物的化学成分进行了快速鉴定。共鉴定出8个化合物,其中的山茶黄酮...
【文章来源】：内蒙古农业大学内蒙古自治区
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１黄酮发生在ｃ环Ｃ－Ｃ裂解途径??－
ｕ?花椒残渣中黄酮类活性成分的提取工艺及其抗氧化活性研究???黄酮的纯度（％?）＝（?ＣｘＶ?）／ＷｘｌＯＯ％?（?２?）??其中的Ｃ为提取液的浓度（ｍｇ／ｍＬ?），Ｖ为提取液的体积是??（ｌＯＯｍＬ），?Ｗ是残渣黄酮粉末的质量（２０ｍｇ）。??３．２结果与讨论??３．２．１芦丁标准曲线??按照３．１．１中的方法，利用最小二乘法作线性的回归方程，有了??关于芦丁浓度Ｃ和吸光度Ａ的线性回归曲线图，由图３可以看出，??使用上述办法测得的标准品的浓度是在一定的范围之中和吸光度呈现??很好的线性关联。??０４?ｙ?＝?４．５７ｘ?＋０．０３０１??０．３５?Ｒ２?＝?０．９９６９??０．３??０．２５?１??罘?０．２??〇１５??０＿１?丨??０．０５??０?１——＾?—Ｔ—?ｒ—?？?￣１??０?０．０１?０．０２?０．０３?０．０４?０．０５?０．０６??浓度（ｍｇ／ｍＬ）??图３芦丁标准曲线图??Ｆｉｇ．３?Ｒｕｔｉｎ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｃｕｒｖｅ??３．２．２甲醇浓度的确定??固定了料液比、提取时间以及温度等外界因素，分别测定了在甲??醇浓度为４０％、５０％、６０％、７０％、８０％时的花椒残渣的黄酮得率。??从图４可以看出，甲醇溶液的浓度在一定范围内，花椒残渣的黄酮得??率是在随着甲醇浓度的增加而出现逐渐升高的趋势，这是由于黄酮类??的物质的溶解度是可能会随着溶剂浓度增大而提高。甲醇的浓度达到??７０％时，曲线上升到最高点，黄酮得率最高。当甲醇浓度继续增加，??曲线就开始缓缓下降，这是由于溶剂的浓度超过某个数值时细胞内的??
?内蒙古农业大学?２５＿??根据公式（３）和（４），计算出每种大孔树脂的吸附速率和解吸速??率，从表１可以看出，在相同条件下，Ｄ１０１大孔树脂具有较高的吸??附速率和解吸速率。因此，结合图８，图９和表１，将Ｄ１０１型大孔??树脂用于纯化花椒残渣的粗品黄酮。??４．２．２静态吸附动力学??依照上文中４．１．２．３的方法，可获得Ｄ１０１树脂处理样液时间和??吸附量之间的曲线。结果由图表明。??２４－－Ｉ??＾?／??２?－?／??■?：?／??１２－?ｆ??０?２０?４０?６０?ＳＯ?１００?１２０?１４０??ＦＴ＇ｓ．?（ｎｉｎ??图１０?Ｄ１０１大孔树脂的静态动力学曲线??Ｆｉｇ．１０?Ｓｔａｔｉｃ?ｄｙｎａｍｉｃ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?Ｄ１０１?ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ?ｒｅｓｉｎ??注：图中每个数据的标准偏差＜１??从图１０中可以看出，在前４５ｍｉｎ的时间之内，树脂的吸附量会??随着时间的变化而增加，在４５￣９０ｍｉｎ的范围内，树脂吸附的速度减??缓，曲线逐渐趋于平稳，在此之后，曲线表现的状态，表示吸附能力??达到极限，该树脂为快速吸附的树脂，平衡时样品液的吸附量为??２４．８ｍｇ／ｇ〇??
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-质谱法同时测定舒血宁注射剂中20种黄酮醇苷与萜类内酯成分[J]. 金高娃,宋春颖,闫竞宇,刘艳芳,沈爱金,郭志谋,梁鑫淼. 分析测试学报. 2020(01)
[2]大孔树脂法纯化松茸多糖的工艺研究[J]. 陈艳,李美凤,孟晓,蒋丽施,张金玉. 食品与发酵科技. 2017(05)
[3]花椒的主要品种及其开发利用[J]. 肖正春,张卫明. 中国野生植物资源. 2016(01)
[4]芪元颗粒中总黄酮的提取纯化工艺研究[J]. 梁惠珍,门九章,李霞,曹晓强. 中药新药与临床药理. 2016(01)
[5]花椒属植物生物碱类成分及其药理活性研究进展[J]. 袁海梅,邱露,谢贞建,邹亮,郑瑾,付强. 中国中药杂志. 2015(23)
[6]不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究[J]. 陈光静,阚建全,李建,石开武,张艺. 中国粮油学报. 2015(01)
[7]超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质[J]. 张晓光,郑雅梅,李强,杨刚,张岩. 河北省科学院学报. 2014(04)
[8]花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究[J]. 张璐璐,赵镭,史波林,汪厚银,支瑞聪,杨静,解楠,李志. 食品科学. 2014(15)
[9]花椒生物碱提取工艺及抗氧化、抑制酪氨酸酶活性研究[J]. 王雅,赵春萌,谢婕,赵萍,马建苹,郭涛. 食品工业科技. 2014(20)
[10]花椒化学成分及药理作用的研究进展[J]. 梁辉,赵镭,杨静,周小力,王翠娟,周先礼. 华西药学杂志. 2014(01)
博士论文
[1]沙棘叶黄酮提取物体内外抗氧化活性、应用与护肝作用的研究[D]. 金钟.东北农业大学 2014
[2]白僵蚕活性成分分离纯化及其药理作用的研究[D]. 蒋学.浙江大学 2013
硕士论文
[1]花椒果皮黄酮多酚类物质提取及抗氧化抑菌活性研究[D]. 李玄.西北农林科技大学 2018
[2]蚬壳花椒主要有效成分的提取制备工艺及其相关生理活性研究[D]. 代明龙.中南林业科技大学 2016
[3]花椒叶主要成分分析和干燥特性研究[D]. 纪珍珍.西北农林科技大学 2015
[4]液相色谱—串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用[D]. 赵超群.浙江工业大学 2015
[5]刺异叶花椒和胡椒的化学成分研究[D]. 杜静君.东华大学 2015
[6]新疆核桃青皮总黄酮提取及分离纯化研究[D]. 图尔贡江·伊力亚则.新疆大学 2014
[7]花椒黄酮成分提取分离及抗氧化活性研究[D]. 吴亮亮.南京农业大学 2010
[8]超临界CO2萃取花椒风味物质的工艺开发研究[D]. 张慧.西北大学 2010
[9]香豆素磷酰化衍生物的合成及与牛血清蛋白的弱相互作用研究[D]. 徐少华.郑州大学 2010
[10]鱼腥草黄酮类化合物的提取纯化及抗抑郁作用的研究[D]. 龚乃超.湖北工业大学 2009
本文编号：3115033
【文章来源】：内蒙古农业大学内蒙古自治区
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１黄酮发生在ｃ环Ｃ－Ｃ裂解途径??－
ｕ?花椒残渣中黄酮类活性成分的提取工艺及其抗氧化活性研究???黄酮的纯度（％?）＝（?ＣｘＶ?）／ＷｘｌＯＯ％?（?２?）??其中的Ｃ为提取液的浓度（ｍｇ／ｍＬ?），Ｖ为提取液的体积是??（ｌＯＯｍＬ），?Ｗ是残渣黄酮粉末的质量（２０ｍｇ）。??３．２结果与讨论??３．２．１芦丁标准曲线??按照３．１．１中的方法，利用最小二乘法作线性的回归方程，有了??关于芦丁浓度Ｃ和吸光度Ａ的线性回归曲线图，由图３可以看出，??使用上述办法测得的标准品的浓度是在一定的范围之中和吸光度呈现??很好的线性关联。??０４?ｙ?＝?４．５７ｘ?＋０．０３０１??０．３５?Ｒ２?＝?０．９９６９??０．３??０．２５?１??罘?０．２??〇１５??０＿１?丨??０．０５??０?１——＾?—Ｔ—?ｒ—?？?￣１??０?０．０１?０．０２?０．０３?０．０４?０．０５?０．０６??浓度（ｍｇ／ｍＬ）??图３芦丁标准曲线图??Ｆｉｇ．３?Ｒｕｔｉｎ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｃｕｒｖｅ??３．２．２甲醇浓度的确定??固定了料液比、提取时间以及温度等外界因素，分别测定了在甲??醇浓度为４０％、５０％、６０％、７０％、８０％时的花椒残渣的黄酮得率。??从图４可以看出，甲醇溶液的浓度在一定范围内，花椒残渣的黄酮得??率是在随着甲醇浓度的增加而出现逐渐升高的趋势，这是由于黄酮类??的物质的溶解度是可能会随着溶剂浓度增大而提高。甲醇的浓度达到??７０％时，曲线上升到最高点，黄酮得率最高。当甲醇浓度继续增加，??曲线就开始缓缓下降，这是由于溶剂的浓度超过某个数值时细胞内的??
?内蒙古农业大学?２５＿??根据公式（３）和（４），计算出每种大孔树脂的吸附速率和解吸速??率，从表１可以看出，在相同条件下，Ｄ１０１大孔树脂具有较高的吸??附速率和解吸速率。因此，结合图８，图９和表１，将Ｄ１０１型大孔??树脂用于纯化花椒残渣的粗品黄酮。??４．２．２静态吸附动力学??依照上文中４．１．２．３的方法，可获得Ｄ１０１树脂处理样液时间和??吸附量之间的曲线。结果由图表明。??２４－－Ｉ??＾?／??２?－?／??■?：?／??１２－?ｆ??０?２０?４０?６０?ＳＯ?１００?１２０?１４０??ＦＴ＇ｓ．?（ｎｉｎ??图１０?Ｄ１０１大孔树脂的静态动力学曲线??Ｆｉｇ．１０?Ｓｔａｔｉｃ?ｄｙｎａｍｉｃ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?Ｄ１０１?ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ?ｒｅｓｉｎ??注：图中每个数据的标准偏差＜１??从图１０中可以看出，在前４５ｍｉｎ的时间之内，树脂的吸附量会??随着时间的变化而增加，在４５￣９０ｍｉｎ的范围内，树脂吸附的速度减??缓，曲线逐渐趋于平稳，在此之后，曲线表现的状态，表示吸附能力??达到极限，该树脂为快速吸附的树脂，平衡时样品液的吸附量为??２４．８ｍｇ／ｇ〇??
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-质谱法同时测定舒血宁注射剂中20种黄酮醇苷与萜类内酯成分[J]. 金高娃,宋春颖,闫竞宇,刘艳芳,沈爱金,郭志谋,梁鑫淼. 分析测试学报. 2020(01)
[2]大孔树脂法纯化松茸多糖的工艺研究[J]. 陈艳,李美凤,孟晓,蒋丽施,张金玉. 食品与发酵科技. 2017(05)
[3]花椒的主要品种及其开发利用[J]. 肖正春,张卫明. 中国野生植物资源. 2016(01)
[4]芪元颗粒中总黄酮的提取纯化工艺研究[J]. 梁惠珍,门九章,李霞,曹晓强. 中药新药与临床药理. 2016(01)
[5]花椒属植物生物碱类成分及其药理活性研究进展[J]. 袁海梅,邱露,谢贞建,邹亮,郑瑾,付强. 中国中药杂志. 2015(23)
[6]不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究[J]. 陈光静,阚建全,李建,石开武,张艺. 中国粮油学报. 2015(01)
[7]超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质[J]. 张晓光,郑雅梅,李强,杨刚,张岩. 河北省科学院学报. 2014(04)
[8]花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究[J]. 张璐璐,赵镭,史波林,汪厚银,支瑞聪,杨静,解楠,李志. 食品科学. 2014(15)
[9]花椒生物碱提取工艺及抗氧化、抑制酪氨酸酶活性研究[J]. 王雅,赵春萌,谢婕,赵萍,马建苹,郭涛. 食品工业科技. 2014(20)
[10]花椒化学成分及药理作用的研究进展[J]. 梁辉,赵镭,杨静,周小力,王翠娟,周先礼. 华西药学杂志. 2014(01)
博士论文
[1]沙棘叶黄酮提取物体内外抗氧化活性、应用与护肝作用的研究[D]. 金钟.东北农业大学 2014
[2]白僵蚕活性成分分离纯化及其药理作用的研究[D]. 蒋学.浙江大学 2013
硕士论文
[1]花椒果皮黄酮多酚类物质提取及抗氧化抑菌活性研究[D]. 李玄.西北农林科技大学 2018
[2]蚬壳花椒主要有效成分的提取制备工艺及其相关生理活性研究[D]. 代明龙.中南林业科技大学 2016
[3]花椒叶主要成分分析和干燥特性研究[D]. 纪珍珍.西北农林科技大学 2015
[4]液相色谱—串联质谱联用技术在测定食品中非法添加物的应用[D]. 赵超群.浙江工业大学 2015
[5]刺异叶花椒和胡椒的化学成分研究[D]. 杜静君.东华大学 2015
[6]新疆核桃青皮总黄酮提取及分离纯化研究[D]. 图尔贡江·伊力亚则.新疆大学 2014
[7]花椒黄酮成分提取分离及抗氧化活性研究[D]. 吴亮亮.南京农业大学 2010
[8]超临界CO2萃取花椒风味物质的工艺开发研究[D]. 张慧.西北大学 2010
[9]香豆素磷酰化衍生物的合成及与牛血清蛋白的弱相互作用研究[D]. 徐少华.郑州大学 2010
[10]鱼腥草黄酮类化合物的提取纯化及抗抑郁作用的研究[D]. 龚乃超.湖北工业大学 2009
本文编号：3115033
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