液相剪切法制备六方氮化硼纳米片及其在导热聚合物中的应用
发布时间：2021-04-14 23:05
近年来,随着石墨烯研究的发展,六方氮化硼纳米片（hexagonal boron nitride nanosheets,BNNSs）因其优异的理化性能和广阔的应用前景而引起了广泛的关注。BNNSs的高效制备方法是BNNSs应用的前提和基础,本文采用液相剪切法,以高速分散均质机和旋转填料床为剥离设备,采用加入表面活性剂和球磨预处理两种方式,强化其在水中的分散,在水相中剥离制备出羟基化BNNSs分散液,随后将其与聚乙烯醇（PVA）复合制备出BNNSs-PVA复合薄膜,并对其导热性能进行了分析表征。主要内容如下:1、以高速分散均质机为剥离设备,以十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂,在水溶液中剥离h-BN粉末。研究了剥离转速、剥离时间、h-BN和SDS初始浓度等工艺条件对BNNSs上清液浓度的影响。在较好实验条件下,得到浓度为0.88 mg/mL的BNNSs分散液,其中BNNSs的平均横向尺寸为236 nm,厚度小于10层。XPS、红外光谱和EDS线扫描分析等测试表明,在水溶液中液相剪切剥离法可以在制备BNNSs的同时,在BNNSs边缘完成羟基功能化。2、分别以高速分散均质机制备的羟基功能化B...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２?（ａ）是在５?Ｌ石墨烯分散液烧杯中带有混合头的Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ?Ｌ５Ｍ型高剪切混合机
?第二章高速液相剪切法制备羟基化ＢＮＮＳｓ及其在聚乙烯醇中的应用???⑷?？窗丨厂?Ｍｏｔｏｒ?（ｂ）??Ｓｐｅｅｄ??ｉｎｄｉｃａｔｏｒ?＾??Ｍｉｘｉｎｇｈｅａｄ?＇?［Ｉ?＾??１卜??Ｉｎｔｅｒｎａｌ?Ｃａｖｉｔｙ?、??ｉ?ｋ?＾＾＾｜ｒｓ，ａ，ｏｒ?１??＊＊＾?—＾??图２－１?（ａ）在ＩＬｈ－ＢＮ悬浮液烧杯中带有混合头的ＦＪ３００－ＳＨ型高速分散均质机。（ｂ）混合头的??原理示意图。（ｃ）带有定转子的混合头??Ｆｉｇ．２－１?（ａ）?ＦＪ３００－ＳＨ?ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄ?ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ?ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ?ｗｉｔｈ?ｍｉｘｉｎｇ?ｈｅａｄ?ｉｎ?１Ｌ?ｈ－ＢＮ?ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ??ｂｅａｋｅｒ，?（ｂ）?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｘｉｎｇ?ｈｅａｄ，?（ｃ）?Ｍｉｘｉｎｇ?ｈｅａｄ?ｗｉｔｈ?ｒｏｔｏｒ?ａｎｄ?ｓｔａｔｏｒ??实验方案如下：??首先，将５００?ｍＬ去离子水和一定量的十二烧基硫酸钠（ｓｏｄｉｕｍ?ｄｏｄｅｃｙｌ?ｓｕｌｆａｔｅ，??下文以ＳＤＳ代替）加入到ｌＯＯＯｍＬ平底烧杯中，在超声清洗器中超声至ＳＤＳ粉末完??全溶解到去离子水中，分别配置成０．１ｍｇ／ｍＬ，０．５ｍｇ／ｍＬ，０．７５ｍｇ／ｍＬ，ｌｍｇ／ｍＬ的??ＳＤＳ溶液。将ｈ－ＢＮ粉末添加到上述溶液中，分别配置为１０?ｍｇ／ｍＬ，２０?ｍｇ／ｍＬ，３０??ｍｇ／ｍＬ的ｈ－ＢＮ悬浮液，通过磁力搅拌器搅拌均匀。将制备的悬浮液在室温下利用高??速分散均质机，以不同的转速（４０００ｒ／ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ，６０００ｒ／ｍｉｎ）进行剪切剥离，??并持续一定时间（３－１５?ｈ），将悬浮液
?第二章高速液相剪切法制备羟基化ＢＮＮＳｓ及其在聚乙烯醉中的应用???２．６结果分析??２．６．１工艺条件的影响??在制备ＢＮＮＳｓ的过程中，工艺条件非常重要。为了确定合适的操作条件，采用??控制变量法，分别研宄了剥离转速、剥离时间、ｈ－ＢＮ和表面活性剂初始浓度对剥离??效果的影响，实验结果如图２－３所示。??（１）表面活性剂的浓度：固定其他条件，改变ＳＤＳ的浓度以确定ＳＤＳ的最佳用??量。结果如图２－４?（ａ）所示，随着ＳＤＳ浓度的增加，ＢＮＮＳｓ的浓度持续增加。显然，??ＳＤＳ的含量越多，剥离效果越好，但是根据实际情况可知，随着ＳＤＳ含量的进一步??增加，在剥离过程中，溶液的气泡量越来越多，会造成泡沫溢出增加实验损失。此外，??大量ＳＤＳ溶于水中，会增加后处理的难度，不考虑继续增加ＳＤＳ的浓度。??（ａ）?－＾－ＳＤＳ?（ｂ）?ｌ?Ａ?２〇?ｍｇ／ｍｌ?ｈ－ＢＮ??Ｉ＊？?＾?３〇ｍｇ／ｍ．ｂ－ＢＮ??■?—ｔ—ＳＤＳ?Ｉ?Ｍｇ／ｍｌ?〇．９?？?▲?１０?ｍｇ／ｍｌ?ｂ－ＢＮ??？．Ｉ?？??Ｉ?．ｊｉ?．．．．．．．．．．．．．．．．??２?５?４?５?４?７?８?９?！？?１１?Ｈ?１３?１４?１５?１４?２?４?６?８?１０?１２?１４?１６?１８??Ｔｉｍｅ（ｂ＞?Ｔｉｍｅ?（ｈ）??０．８?－?－＃－５？ｔ〇ｒ／？ｌ？？?ｊ／＾９??－Ａ－?４０００ｒ／ｉｎｉａ??Ｉ泛??２?４?６?８?１９?１２?１４?１６?１８??Ｔｉｍｅ?（ｈ）??图２－４在（ａ）不同的表面活性剂浓度，（ｂ）不同的ｈ－ＢＮ初始浓度和（ｃ）不同的速度下，ＢＮＮＳｓ??的浓度随时间变化??Ｆｉｇ．２－４?
【参考文献】：
博士论文
[1]高压均质法辅助液相剥离二维层状材料及其与高分子材料的复合研究[D]. 尚京旗.华南理工大学 2017
硕士论文
[1]超重力法液相直接剥离法制备石墨烯[D]. 张毅.北京化工大学 2016
本文编号：3138177
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２?（ａ）是在５?Ｌ石墨烯分散液烧杯中带有混合头的Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ?Ｌ５Ｍ型高剪切混合机
?第二章高速液相剪切法制备羟基化ＢＮＮＳｓ及其在聚乙烯醇中的应用???⑷?？窗丨厂?Ｍｏｔｏｒ?（ｂ）??Ｓｐｅｅｄ??ｉｎｄｉｃａｔｏｒ?＾??Ｍｉｘｉｎｇｈｅａｄ?＇?［Ｉ?＾??１卜??Ｉｎｔｅｒｎａｌ?Ｃａｖｉｔｙ?、??ｉ?ｋ?＾＾＾｜ｒｓ，ａ，ｏｒ?１??＊＊＾?—＾??图２－１?（ａ）在ＩＬｈ－ＢＮ悬浮液烧杯中带有混合头的ＦＪ３００－ＳＨ型高速分散均质机。（ｂ）混合头的??原理示意图。（ｃ）带有定转子的混合头??Ｆｉｇ．２－１?（ａ）?ＦＪ３００－ＳＨ?ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄ?ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ?ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ?ｗｉｔｈ?ｍｉｘｉｎｇ?ｈｅａｄ?ｉｎ?１Ｌ?ｈ－ＢＮ?ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ??ｂｅａｋｅｒ，?（ｂ）?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｘｉｎｇ?ｈｅａｄ，?（ｃ）?Ｍｉｘｉｎｇ?ｈｅａｄ?ｗｉｔｈ?ｒｏｔｏｒ?ａｎｄ?ｓｔａｔｏｒ??实验方案如下：??首先，将５００?ｍＬ去离子水和一定量的十二烧基硫酸钠（ｓｏｄｉｕｍ?ｄｏｄｅｃｙｌ?ｓｕｌｆａｔｅ，??下文以ＳＤＳ代替）加入到ｌＯＯＯｍＬ平底烧杯中，在超声清洗器中超声至ＳＤＳ粉末完??全溶解到去离子水中，分别配置成０．１ｍｇ／ｍＬ，０．５ｍｇ／ｍＬ，０．７５ｍｇ／ｍＬ，ｌｍｇ／ｍＬ的??ＳＤＳ溶液。将ｈ－ＢＮ粉末添加到上述溶液中，分别配置为１０?ｍｇ／ｍＬ，２０?ｍｇ／ｍＬ，３０??ｍｇ／ｍＬ的ｈ－ＢＮ悬浮液，通过磁力搅拌器搅拌均匀。将制备的悬浮液在室温下利用高??速分散均质机，以不同的转速（４０００ｒ／ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ，６０００ｒ／ｍｉｎ）进行剪切剥离，??并持续一定时间（３－１５?ｈ），将悬浮液
?第二章高速液相剪切法制备羟基化ＢＮＮＳｓ及其在聚乙烯醉中的应用???２．６结果分析??２．６．１工艺条件的影响??在制备ＢＮＮＳｓ的过程中，工艺条件非常重要。为了确定合适的操作条件，采用??控制变量法，分别研宄了剥离转速、剥离时间、ｈ－ＢＮ和表面活性剂初始浓度对剥离??效果的影响，实验结果如图２－３所示。??（１）表面活性剂的浓度：固定其他条件，改变ＳＤＳ的浓度以确定ＳＤＳ的最佳用??量。结果如图２－４?（ａ）所示，随着ＳＤＳ浓度的增加，ＢＮＮＳｓ的浓度持续增加。显然，??ＳＤＳ的含量越多，剥离效果越好，但是根据实际情况可知，随着ＳＤＳ含量的进一步??增加，在剥离过程中，溶液的气泡量越来越多，会造成泡沫溢出增加实验损失。此外，??大量ＳＤＳ溶于水中，会增加后处理的难度，不考虑继续增加ＳＤＳ的浓度。??（ａ）?－＾－ＳＤＳ?（ｂ）?ｌ?Ａ?２〇?ｍｇ／ｍｌ?ｈ－ＢＮ??Ｉ＊？?＾?３〇ｍｇ／ｍ．ｂ－ＢＮ??■?—ｔ—ＳＤＳ?Ｉ?Ｍｇ／ｍｌ?〇．９?？?▲?１０?ｍｇ／ｍｌ?ｂ－ＢＮ??？．Ｉ?？??Ｉ?．ｊｉ?．．．．．．．．．．．．．．．．??２?５?４?５?４?７?８?９?！？?１１?Ｈ?１３?１４?１５?１４?２?４?６?８?１０?１２?１４?１６?１８??Ｔｉｍｅ（ｂ＞?Ｔｉｍｅ?（ｈ）??０．８?－?－＃－５？ｔ〇ｒ／？ｌ？？?ｊ／＾９??－Ａ－?４０００ｒ／ｉｎｉａ??Ｉ泛??２?４?６?８?１９?１２?１４?１６?１８??Ｔｉｍｅ?（ｈ）??图２－４在（ａ）不同的表面活性剂浓度，（ｂ）不同的ｈ－ＢＮ初始浓度和（ｃ）不同的速度下，ＢＮＮＳｓ??的浓度随时间变化??Ｆｉｇ．２－４?
【参考文献】：
博士论文
[1]高压均质法辅助液相剥离二维层状材料及其与高分子材料的复合研究[D]. 尚京旗.华南理工大学 2017
硕士论文
[1]超重力法液相直接剥离法制备石墨烯[D]. 张毅.北京化工大学 2016
本文编号：3138177
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