PAN原丝预氧化中前期反应进程的色差法分析
发布时间：2021-04-18 02:40
碳纤维的发展是技术和成本的竞争,企业在不断追求技术成熟度的同时,也在不断的考量如何降低生产成本。质量成本的节降是生产成本降低有效方式之一。本文打破了传统的预氧化程度表征方式,通过过程纤维颜色的变化与纤维结构转变的相关性研究,探究了色差法表征预氧化进程的可行性,建立了色差法表征预氧化程度标准测试方法,并使用该方法现场快速有效的在线反映预氧化进程,以节降检测成本,解决工艺受检测时间约束而无法及时调整的困扰,降低碳纤维质量成本的损失。本文通过调控温度、时间、牵伸等预氧化主要工艺参数,制备结构不同的预氧纤维并采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、便携式色差计、差示扫描量热（DSC）、13C固体核磁谱（13C-NMR）、体密度等表征手段探究预氧化中前期进程与预氧化纤维色差的关联关系,探究色差变化,最终通过色差法表征预氧化中前期反应进程,指导工程化生产。研究结果表明:1、通过实验比对NR200型色差计算的测试角度、环境;样品铺放的方式;样品的位置的调整、固定和铺放等影响色差测试结果的因素,确定的测试方法及计算方法,能够稳定的表征纤维的L*、a*、b*值。2、PAN原丝随着预氧化反应的进行,分子结构...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２碳化丁艺流程简图??Ｆｉｇ．?１－２?Ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｆｌｏｗｃｈａｒｔ??碳化采用三个氧化炉，一个低温炉和一个高温炉
?ｍ???低温炉采用钢制外热式马弗炉，氮气气封，温度一般为３５０？７００°Ｃ，高温??碳化炉采用外热式石墨马弗炉，氮气保护，温度为９００？１５００°Ｃ，设备采用阶梯??式升温，有效控温区域２６段，设备结构如图１－３。预氧化纤维在碳化过程中（低??温碳化、高温碳化）非碳元素（Ｈ、０、Ｎ）裂解，在此过程中伴随着热解反应，??纤维的梯形结构逐步转变成碳纤维特有的乱层石墨结构。??碳纤维表面处理采用电解阳极氧化，对纤维表面进行刻蚀处理，形成含氧官??能团。表而形态含氧官能团有化学锚定作用，界而性能得到有效的改善，利于提??升纤维与基体树脂的粘结性能，碳纤维复合材料层间剪切强度等能够得到有效提??升，从而很好的将增强纤维力学性能优势发挥出来。??不同的上浆剂能够改善后道织物、预浸料集束性、展纱性的霈求，同时对纤??维表面能够起到保护的作用，包覆纤维毛丝，后道的工艺性能够得到有效的改善。??——ｎ?＾????〇??—??ｎ??…ｎ?義＂＂ｎ?ｎ??Ｇ?ｊ?〇??１，?１，?１．１?１；＇［［?］??ｒｒ－?——ｒｒ－?——『?——〕「￣］??ｎ???ｎ???ｎ????－二?Ｐ?８－－－．．．．．．－－＝Ｐ?８－４－．．．．．．．．．—．．．．．．Ｌｉ＇??Ａ?，?Ｉ?１＊?＇．．．．．．＇?＊＇?】丨丨【－￣－＾１?￣￣Ｉ?Ｎｆ￣￣Ｉ?■???ｉ?Ｎ?ｉｌｌ?ｎ??Ｏｈ??ｓ???￣ｔ?Ｔ－?ｔＪｔ－?换热介???一、下水??水?行??回?ｈ?？?Ｊ?换知介蟖??图１－３预氧化及碳化设备结构??Ｆｉｇ．?
?北京化丄人学硕士学位论义???０厂??Ｎｉｔｒｏｇｅｎ??！?－?＼Ｖ．?．＇??°：?Ｙ、??５０?１００＾１５０?２００?２５０?３００?３５０?４００??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｔ／°Ｃ??图１－１０原丝的ＤＳＣ放热曲线［４９１??Ｆｉｇ．?１－１０?ＤＳＣ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ??制备优异的预氧丝，调控预氧化过程中氧化反应和稳定结构，是制备优异性??能碳纤维的关键。李常清等研究表明，纤维氧含量在一定范围空气氛围内升高时，??纤维的热稳定性提高［３（）］，超过该范围，氧含量继续升高，纤维热稳定性反而降??低（如图ｍｉ所示）。???１???１???１???１???１???１?ｒ?１８??３９?－?一??■?＼?乂?－、??／?＼?／?Ｘ?：１??卜：Ａ?／?ｉ??３４?Ｊ——，——，——，——，——，——．——，——■——｜——？——｜——ｉ－６??２２０?２３０?２４０?２５０?２６０?２７０??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?／°Ｃ??图１－１１空气气氛下氧含量与ＰＡＮ预氧纤维热稳定性的又系［３（）１??Ｆｉｇ．?１－１１?Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ?ｂｅｔｗｅｅｎ?ｏｘｙｇｅｎ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ａｎｄ?ｔｈｅｒｍａｌ?ｓｔａｂｉｌｉｔｙ?ｏｆ?ＰＡＮ?ｐｒｅｏｘｉｄｉｚｅｄ?ｆｉｂｅｒ?ｉｎ??ａｉｒ??１２??
【参考文献】：
期刊论文
[1]预氧结构对PAN纤维热裂解行为的影响[J]. 徐盼盼,李常清,张校,贾龙飞,任瑞,徐樑华. 化工新型材料. 2018(09)
[2]国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议[J]. 彭公秋,李国丽,曹正华,谢富原. 航空制造技术. 2018(14)
[3]国内碳纤维产业发展浅析及展望[J]. 姜茂川,范雨娇. 新材料产业. 2017(08)
[4]聚丙烯腈基碳纤维在航天领域应用及发展[J]. 程卫平. 宇航材料工艺. 2015(06)
[5]中国碳纤维产业发展现状、趋势及相关建议[J]. 黄克谦,叶永茂,杨金波,王萍,梁宇,燕翎. 开发性金融研究. 2015(03)
[6]碳纤维的性能、发展及应用研究进展[J]. 陈显明. 印染助剂. 2015(07)
[7]氧化结构对聚丙烯腈预氧纤维热稳定性的影响[J]. 李常清,肖阳,赵洪江,陈新,何州文,徐樑华. 材料热处理学报. 2015(05)
[8]国内外碳纤维及其复合材料产业现状及发展趋势[J]. 张定金,陈虹,张婧. 新材料产业. 2015(05)
[9]张力对聚丙烯腈纤维不熔化过程中氧化反应的影响[J]. 刘畅,吕永根,赵卫哲,胡蕾阳. 高科技纤维与应用. 2014(01)
[10]我国碳纤维产业发展现状及建议[J]. 戎光道. 合成纤维工业. 2013(02)
硕士论文
[1]PAN纤维高效预氧化及预氧特征结构的响应性研究[D]. 曹立军.北京化工大学 2018
[2]纺织品色差在线检测系统研究[D]. 杨夏锋.西安工程大学 2012
[3]PAN纤维热稳定化过程中化学结构形成与温度依赖性的研究[D]. 谢怀玉.北京化工大学 2011
[4]氧对聚丙烯腈纤维热稳定化进程的影响[D]. 张晓崴.北京化工大学 2007
本文编号：3144634
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２碳化丁艺流程简图??Ｆｉｇ．?１－２?Ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｆｌｏｗｃｈａｒｔ??碳化采用三个氧化炉，一个低温炉和一个高温炉
?ｍ???低温炉采用钢制外热式马弗炉，氮气气封，温度一般为３５０？７００°Ｃ，高温??碳化炉采用外热式石墨马弗炉，氮气保护，温度为９００？１５００°Ｃ，设备采用阶梯??式升温，有效控温区域２６段，设备结构如图１－３。预氧化纤维在碳化过程中（低??温碳化、高温碳化）非碳元素（Ｈ、０、Ｎ）裂解，在此过程中伴随着热解反应，??纤维的梯形结构逐步转变成碳纤维特有的乱层石墨结构。??碳纤维表面处理采用电解阳极氧化，对纤维表面进行刻蚀处理，形成含氧官??能团。表而形态含氧官能团有化学锚定作用，界而性能得到有效的改善，利于提??升纤维与基体树脂的粘结性能，碳纤维复合材料层间剪切强度等能够得到有效提??升，从而很好的将增强纤维力学性能优势发挥出来。??不同的上浆剂能够改善后道织物、预浸料集束性、展纱性的霈求，同时对纤??维表面能够起到保护的作用，包覆纤维毛丝，后道的工艺性能够得到有效的改善。??——ｎ?＾????〇??—??ｎ??…ｎ?義＂＂ｎ?ｎ??Ｇ?ｊ?〇??１，?１，?１．１?１；＇［［?］??ｒｒ－?——ｒｒ－?——『?——〕「￣］??ｎ???ｎ???ｎ????－二?Ｐ?８－－－．．．．．．－－＝Ｐ?８－４－．．．．．．．．．—．．．．．．Ｌｉ＇??Ａ?，?Ｉ?１＊?＇．．．．．．＇?＊＇?】丨丨【－￣－＾１?￣￣Ｉ?Ｎｆ￣￣Ｉ?■???ｉ?Ｎ?ｉｌｌ?ｎ??Ｏｈ??ｓ???￣ｔ?Ｔ－?ｔＪｔ－?换热介???一、下水??水?行??回?ｈ?？?Ｊ?换知介蟖??图１－３预氧化及碳化设备结构??Ｆｉｇ．?
?北京化丄人学硕士学位论义???０厂??Ｎｉｔｒｏｇｅｎ??！?－?＼Ｖ．?．＇??°：?Ｙ、??５０?１００＾１５０?２００?２５０?３００?３５０?４００??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｔ／°Ｃ??图１－１０原丝的ＤＳＣ放热曲线［４９１??Ｆｉｇ．?１－１０?ＤＳＣ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ??制备优异的预氧丝，调控预氧化过程中氧化反应和稳定结构，是制备优异性??能碳纤维的关键。李常清等研究表明，纤维氧含量在一定范围空气氛围内升高时，??纤维的热稳定性提高［３（）］，超过该范围，氧含量继续升高，纤维热稳定性反而降??低（如图ｍｉ所示）。???１???１???１???１???１???１?ｒ?１８??３９?－?一??■?＼?乂?－、??／?＼?／?Ｘ?：１??卜：Ａ?／?ｉ??３４?Ｊ——，——，——，——，——，——．——，——■——｜——？——｜——ｉ－６??２２０?２３０?２４０?２５０?２６０?２７０??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?／°Ｃ??图１－１１空气气氛下氧含量与ＰＡＮ预氧纤维热稳定性的又系［３（）１??Ｆｉｇ．?１－１１?Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ?ｂｅｔｗｅｅｎ?ｏｘｙｇｅｎ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ａｎｄ?ｔｈｅｒｍａｌ?ｓｔａｂｉｌｉｔｙ?ｏｆ?ＰＡＮ?ｐｒｅｏｘｉｄｉｚｅｄ?ｆｉｂｅｒ?ｉｎ??ａｉｒ??１２??
【参考文献】：
期刊论文
[1]预氧结构对PAN纤维热裂解行为的影响[J]. 徐盼盼,李常清,张校,贾龙飞,任瑞,徐樑华. 化工新型材料. 2018(09)
[2]国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议[J]. 彭公秋,李国丽,曹正华,谢富原. 航空制造技术. 2018(14)
[3]国内碳纤维产业发展浅析及展望[J]. 姜茂川,范雨娇. 新材料产业. 2017(08)
[4]聚丙烯腈基碳纤维在航天领域应用及发展[J]. 程卫平. 宇航材料工艺. 2015(06)
[5]中国碳纤维产业发展现状、趋势及相关建议[J]. 黄克谦,叶永茂,杨金波,王萍,梁宇,燕翎. 开发性金融研究. 2015(03)
[6]碳纤维的性能、发展及应用研究进展[J]. 陈显明. 印染助剂. 2015(07)
[7]氧化结构对聚丙烯腈预氧纤维热稳定性的影响[J]. 李常清,肖阳,赵洪江,陈新,何州文,徐樑华. 材料热处理学报. 2015(05)
[8]国内外碳纤维及其复合材料产业现状及发展趋势[J]. 张定金,陈虹,张婧. 新材料产业. 2015(05)
[9]张力对聚丙烯腈纤维不熔化过程中氧化反应的影响[J]. 刘畅,吕永根,赵卫哲,胡蕾阳. 高科技纤维与应用. 2014(01)
[10]我国碳纤维产业发展现状及建议[J]. 戎光道. 合成纤维工业. 2013(02)
硕士论文
[1]PAN纤维高效预氧化及预氧特征结构的响应性研究[D]. 曹立军.北京化工大学 2018
[2]纺织品色差在线检测系统研究[D]. 杨夏锋.西安工程大学 2012
[3]PAN纤维热稳定化过程中化学结构形成与温度依赖性的研究[D]. 谢怀玉.北京化工大学 2011
[4]氧对聚丙烯腈纤维热稳定化进程的影响[D]. 张晓崴.北京化工大学 2007
本文编号：3144634
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