重氮化和偶合反应动力学及应用基础研究

发布时间：2021-05-07 17:29

　　偶氮染料由于具有良好的色牢度、鲜艳的色彩、易于印染和安全无毒的特性,逐渐成为纤维用染料的主流。目前工业生产中通常使用搅拌釜式反应器（Stirred tank reactor,STR）通过间歇操作的方式来进行偶氮染料的合成,由于反应器体积较大导致反应器中物料混合不均匀,传质和传热效果差,导致局部温度高,极易导致副反应的发生,进而导致偶氮染料收率降低,批次之间差异较大,造成物质资源和空间资源的浪费。由于市场对产品质量和纯度的要求越来越高,因此急需开发新型反应器以及合理的偶氮染料合成工艺。本文将对偶氮染料合成过程的重氮化反应和偶合反应的动力学过程进行研究,从而为新型反应器和合成工艺的开发提供基础数据。本文采用停流光谱仪（SX-20 Stopped-Flow Spetrometer）、二极管阵列（SX/PDA）对重氮化和偶合反应的动力学进行了研究,并采用旋转填充床为反应器,进行了活性黑KN-B染料合成工艺研究。并采用紫外-可见光谱仪（Ultraviolet-visible spectrometer,UV）、红外吸收光谱仪（Infrared absorption spectrometer,IR）... 

【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：104 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 文献综述
    1.1 前言
    1.2 活性染料的研究进展及结构特点
        1.2.1 活性染料的研究进展
        1.2.2 活性染料的结构
        1.2.3 活性染料的特点
    1.3 偶氮染料的分类及合成过程
        1.3.1 偶氮染料的分类
        1.3.2 偶氮染料的合成过程
    1.4 重氮化和偶合反应动力学研究
        1.4.1 重氮化反应动力学研究进展
        1.4.2 偶合反应动力学研究进展
    1.5 活性黑KN-B
        1.5.1 活性黑KN-B的基本性质
        1.5.2 活性黑KN-B的工业合成过程
    1.6 染料的提纯与分析过程
        1.6.1 染料的提纯过程
        1.6.2 染料的分析过程
    1.7 用于染料合成的反应器
        1.7.1 撞击流反应器
        1.7.2 微通道反应器
        1.7.3 旋转填充床
    1.8 超重力技术简介
    1.9 课题研究意义及主要内容
第二章 重氮化反应动力学研究
    2.1 实验所用化学试剂及溶液配置
        2.1.1 对位酯的溶解过程与标定方法
        2.1.2 H酸的溶解过程与标定方法
    2.2 实验所用主要设备及流程
        2.2.1 停流光谱仪
        2.2.2 pH的测定
        2.2.3 实验装置图
        2.2.4 重氮化反应的操作步骤
    2.3 最大波长的选择
    2.4 动力学资料的分析
    2.5 活性黑KN-B的定量分析
    2.6 活性黑KN-B的定性分析
        2.6.1 紫外-可见光谱分析
        2.6.2 红外吸收光谱分析
        2.6.3 液相色谱-质谱联用分析
    2.7 重氮化反应的动力学研究结果
    2.8 本章小结
第三章 偶合反应的动力学研究
    3.1 酸性偶合反应的动力学研究
        3.1.1 实验试剂及仪器
        3.1.2 实验装置图
        3.1.3 酸性偶合反应的操作步骤
        3.1.4 酸性偶合反应动力学研究结果
        3.1.5 探究pH对酸性偶合反应速率的影响
    3.2 碱性偶合反应的动力学研究
        3.2.1 实验试剂及仪器
        3.2.2 实验装置图
        3.2.3 碱性偶合反应的操作步骤
        3.2.4 碱性偶合反应动力学研究结果
        3.2.5 探究pH对碱性偶合反应速率的影响
    3.3 本章小结
第四章 旋转填充床用于活性黑KN-B合成工艺的研究
    4.1 实验所用仪器及试剂
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验装置图
        4.2.2 重氮化反应的实验操作步骤
        4.2.3 酸性偶合反应的实验操作步骤
        4.2.4 碱性偶合反应的实验操作步骤
        4.2.5 实验产品的分析表征及定性分析
    4.3 重氮化反应实验结果
    4.4 酸性偶合反应实验结果
    4.5 碱性偶合反应实验结果
    4.6 本章小结
第五章 结论与建议
    5.1 结论
    5.2 建议
参考文献
致谢
研究成果及发表的学术论文
作者和导师简介
附件


【参考文献】：
期刊论文
[1]着色物上染料的分离与提纯方法及应用实例[J]. 朱永辉,王立永,张海宁,邱晓青.  中国纤检. 2015(08)
[2]我国染料工业发展概况——记我国染料工业的摇篮上海（续）[J]. 陈荣圻.  染料与染色. 2013(02)
[3]偶氮染料分子结构对其生物脱色影响的研究进展[J]. 陈晔,陈刚,陈亮,黄满红.  环境科学与技术. 2011(08)
[4]酸性媒介黑P2B染料合成工艺[J]. 王瑾,贺业凯,高淑华.  辽宁化工. 2009(09)
[5]偶氮染料结构与日晒牢度关系研究[J]. 崔志华,唐炳涛,张淑芬,杨锦宗.  染料与染色. 2007(06)
[6]四种苯磺酸类偶氮染料的合成与性质研究[J]. 苗守雷,陈志敏,贺春英,段武彪,吴谊群.  黑龙江大学自然科学学报. 2007(05)
[7]浸没循环撞击流反应器中微观混合的影响因素[J]. 肖杨,伍沅.  华中师范大学学报(自然科学版). 2006(02)
[8]九种新偶氮染料合成及性质研究[J]. 何立芳,章汝平,胡东红.  泉州师范学院学报. 2004(06)
[9]活性染料的发展趋向[J]. 吕荣文,高崑玉.  染料与染色. 2004(03)
[10]近十年活性染料的技术进展——纪念活性染料开发五十年[J]. 吴祖望,董振堂,卢圣茂,林莉.  染料与染色. 2004(01)

博士论文
[1]含氟三嗪活性染料的研究[D]. 黄昊飞.大连理工大学 2010
[2]混合—反应过程的理论与实验研究[D]. 陈建峰.浙江大学 1992

硕士论文
[1]双活性染料M-3RE的合成工艺研究[D]. 彭志刚.浙江大学 2004



本文编号：3173792