高效液相色谱法制备CHC的工艺研究

发布时间：2021-05-07 19:01

　　CHC（Chenghai Chlorin）是脱镁叶绿酸a的主要水解产物,CHC本身与衍生物被广泛的用于癌症的荧光检测和光动力治疗。但是由脱镁叶绿素酸a水解得到的CHC产品成分较为复杂且不易分离。因此,对CHC粗产品的分离纯化具有特别重要意义,常规分离方法分离效率低,制备型高效液相色谱（Prep-HPLC）分离纯化产品效率高且重复性好。本研究课题以天然藻类为原材料,设计了原材料有机溶剂提取、化学连续分级降解、高效液相色谱逐级分析及制备型高效液相色谱制备工艺路线,提取制备得到了较高纯度的CHC,对其以下几个方面进行了详细的研究:（1）利用高效液相色谱技术优化得到了适合CHC的甲酸铵缓冲盐体系的分析条件,使用大连化学物理研究所自制的Z7-C18ME色谱柱,流动相为甲酸铵甲醇,HPLC分析谱图结合质谱测得的分子离子峰信号初步确定主要组分CHC的含量为71%,其余杂质包括紫红素-18等氧化降解产物。（2）根据高效液相色谱条件通过公式得到制备色谱条件。反相条件下使用10mm直径的Z7-C18ME色谱柱进行了半制备,在半制备CHC时,将检测波长由400nm降低至254nm,改变谱图上各个峰的分离度,... 

【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：56 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 CHC 的研究进展
        1.1.1 CHC 的来源
        1.1.2 CHC 的分析研究
        1.1.3 CHC 的分离纯化
        1.1.4 CHC 的应用
    1.2 HPLC 在二氢卟吩类化合物分析中的应用
        1.2.1 叶绿素提取物中组分的分析
        1.2.2 二氢卟吩类化合物的分析
    1.3 制备型高效液相色谱法简介
        1.3.1 制备型高效液相色谱的发展
        1.3.2 分离的模式与固定相
        1.3.3 制备色谱方法开发
    1.4 选题背景及研究内容
2 实验部分
    2.1 实验材料和仪器
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 实验仪器
    2.2 CHC粗产品的提取制备
        2.2.1 脱镁叶绿酸a的制备
        2.2.2 制备CHC粗产品
            2.2.2.1 CHC三甲酯制备CHC粗产品
            2.2.2.2 脱镁叶绿酸a制备CHC粗产品
    2.3 CHC粗产品组分的分析
        2.3.1 CHC粗产品中主要组分及杂质的分析
    2.4 CHC粗产品的分离纯化制备
        2.4.1 CHC(CHC三甲酯水解得到)粗产品色谱分析条件优化
        2.4.2 CHC(脱镁叶绿酸a水解得到)粗产品色谱分析条件优化
        2.4.4 CHC(CHC三甲酯水解得到)的半制备分离纯化
        2.4.6 CHC(脱镁叶绿酸a水解得到)的制备分离纯化
3 结果与讨论
    3.1 脱镁叶绿酸a反应条件优化
    3.2 CHC粗产品组分的分析
        3.2.1 主组分及主要杂质的分析
    3.3 CHC分离纯化工艺的探讨
        3.3.1 反相色谱条件优化
        3.3.4 CHC粗产品的半制备与制备
结论
参考文献
附录 化合物谱图
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]制备型高效液相色谱技术的研究进展[J]. 魏莉,张焜,方岩雄,赵肃清.  广东化工. 2005(11)
[2]二氢卟吩e6的合成及其光敏化力和肿瘤光生物活性[J]. 姚建忠,沈卫镝,陈文晖,刘建飞,周有骏.  中国医药工业杂志. 2000(05)
[3]蚕沙中叶绿素a降解过程的化学研究[J]. 姚建忠,许德余,陈文晖,刘建飞,董建春.  中草药. 1999(08)

硕士论文
[1]钝顶螺旋藻中CHP的分析与制备工艺研究[D]. 管磊.大连理工大学 2019



本文编号：3173900