磁性Fe 3 O 4 /LaNiO 3 固相氧解风化煤制备腐植酸及产物结构特征

发布时间：2021-06-16 12:33

　　腐植酸广泛存在于自然界的土壤、泥炭和低阶风化煤中,在农业、工业、医药等领域具有广泛的应用。但原始的风化煤腐植酸分子量较大,直接提取导致其活性组分含量少,活性较低。煤质腐植酸的传统活化方法通常是采用在溶液中使用KMnO4、HNO3、H2O2等氧化剂对样品进行预处理,该过程需要加热、反应时间长、对设备的要求高,并且需要消耗大量的水。此外,活化过程可能释放一些有毒有害的副产品,造成环境污染。以上这些缺点极大的限制了低阶煤腐植酸提取工艺的发展。因此,本文合成了磁性可循环使用的Fe3O4/LaNiO3催化剂并应用于固相研磨氧化降解风化煤制取活性小分子腐植酸,以E4/E6、腐植酸含量和分子量分布为指标,研究了该工艺的最佳条件,分析了所制备的腐植酸的理化性质。主要的研究结果和结论如下:1.采用溶胶凝胶法制备ABO3结构的钙钛矿LaNiO3并复合磁性Fe3O4,合成了 Fe3O4/LaNiO3催化剂。通过XRD、SEM、HRTTEM、XPS、BET等表征分析发现,复合材料是平均粒径约为55 nm的不规则颗粒;材料中LaNiO3与Fe3O4形成了不均匀的异质结表面结构;复合材料比LaNiO3具有更大的比... 

【文章来源】：宁夏大学宁夏回族自治区 211工程院校

【文章页数】：65 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２－１．钱钦矿的晶体结构不意图??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１．?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ?ｃｒｙｓｔａｌ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ??

宁夏大学硕士学位论文?第二章催化剂Ｆｅ３〇４／ＬａＮｉ〇３的制备??如图２４所示，采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）对纯ＬＮＯ、Ｆｅ３０４和复合ＦＬＮＯ样品进行表征。复??合ＦＬＮＯ的衍射图形与ＬＮＯ的标准粉末衍射文件（ＰＤＦ＃３４－１０２８）?—致，表明复合之后的ＦＬＮＯ??与纯ＬＮＯ保持相同的晶体结构。但是复合后ＦＬＮＯ仅在２６＞为３５．４°出现了?Ｆｅ３０４的峰，这可能??归因于ＬＮＯ峰强度较强掩盖了?Ｆｅ３０４其他相对强度较弱的峰，我们通过物理磁性吸附，发现ＦＬＮＯ??具有较强的磁性。??２．３．２扫描电镜（ＳＥＭ）和透射电镜（ＴＥＭ）分析??

宁夏大学硕士学位论文?第三章Ｆｅ３ＣＷＬａＮｉ０３固相活化腐植酸实验研宄??导致Ｅ４／Ｅ６值未能达到最高值。从图３－３可以看出活化剂ＮａＯＨ用量在５％和丨０％时，Ｅ４／Ｅ６值??差异不大，因此，最佳活化剂ＮａＯＨ用量应在５％和１０％之间。??ＴＨＡ?（％）随着活化剂ＮａＯＨ用量增加而增加，活化剂ＮａＯＨ量大于１０％有下降，但与Ｅ４／Ｅ６??值变化一致。??（三）研磨时间的影响??固定风化煤的量２ｇ、催化剂ＬＮＯ的量（１％）、活化剂ＮａＯＨ的量（１０％），改变反应时间分??别研磨风化煤，腐植酸的Ｅ４／Ｅ６值和总腐植酸含量变化如下图３－３所示：??５．５?｜???，：八??岂?４?５?■??一??Ｓ?４．０?－??３．５?－??３?〇?＊?．?Ｉ?．?？?．?Ｉ?■?Ｉ?．?？?．?Ｉ??０?５０?１００?１５０?２００?２５０?３００??Ｔ?（ｍｉｎ）??５０，???４５?－??ｇ??＜?４０?－??卜??３５?－??３０???＊???１???？???１???＊???１???０?５０?１００?１５０?２００?２５０?３００??Ｔ?（ｍｉｎ）??图３－４．研磨时间对腐植酸Ｅ４／Ｅ６和含量的影响??Ｆｉｇｕｒｅ?３－４．?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｇｒｉｎｄｉｎｇ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｈｕｍｉｃ?ａｃｉｄ?Ｅ４／Ｅ６?ａｎｄ?ｃｏｎｔｅｎｔ??由图３４所知，反应在开始阶段，Ｅ４／Ｅ６的值也随时间增高，反应时间达到６０ｍｉｎ时，Ｅ４／Ｅ６??达到峰值，反应后期，Ｅ４／Ｅ６值不再随时间增加反而呈现下降的趋势。原因可能是研磨的剪切力??的作用，风化煤中的灰分与催化剂空穴作用，催化活性降低。从图上可以看出，

【参考文献】：
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本文编号：3233084