色酚AS-PH合成新工艺的研究
发布时间：2021-08-01 15:53
色酚,俗称纳夫妥,是一类制备冰染染料和有机染料的酰胺化合物,通过与色基重氮盐在纤维上进行偶合形成不溶性偶氮染料,主要用作棉纤维染色、印花打底剂以及印钞油墨等,应用前景广阔。然而传统合成工艺有废盐废酸的产生,严重限制了其发展,因此需要开发新的生产工艺。基于此,本文从直接催化酰胺化形成酰胺键入手,选择合适的酰胺化催化剂,采取两种合成体系成功合成了色酚AS-PH,并在此基础上,进行底物扩展,形成一套相近产物的生产工艺,具体内容如下:第一种合成体系采用邻乙氧基苯胺既作反应原料又作反应溶剂,以2-羟基-3-萘甲酸和邻乙氧基苯胺为原料,合成了色酚AS-PH,通过核磁和液相表征了产物分子架构,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响。研究发现,邻乙氧基苯胺作溶剂,20mol%量苯硼酸作催化剂,2-羟基-3-萘甲酸和邻乙氧基苯胺质量配比为1:8,170℃反应3.5h,在此最佳反应条件下,色酚AS-PH的产率可达80%以上,催化剂经历四次循环利用仍具有催化活性;同时在此基础上,探讨了甲醇/胺的体积比以及母液套用次数对产品纯度的影响,结果表明V（无水甲醇）:V（邻乙氧基...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
产品结构式Fig.1-2Productstructure
色酚AS-PH合成新工艺的研究2图1-2产品结构式Fig.1-2Productstructure改变芳甲酰基芳环上的取代基，染料的颜色会发生变化，不同的取代基的深色效应为：NO2＞Cl＞CH3＞H＞OCH3；对于相同的取代基，当取代位置不同时，深色效应也不相同，一般深色效应为：对位＞间位＞邻位；除此之外，取代基的种类和位置对日晒牢度也有影响，当酰芳胺苯环2,4,5位置上有取代基时，日晒牢度明显提升，其中以甲氧基最佳。1.1.2.2乙酰基乙酰胺类化合物乙酰基乙酰胺类又称色酚AS-G类，由乙酰乙酸乙酯和方伯胺在二甲苯等溶剂中加热缩合制得，分子结构中含有活泼的亚甲基，可以与色基偶合生成不同色光的黄色。主要的产品结构如图1-3。虽然色酚AS-G类产品与其他产品相比，对纤维素纤维的亲和力大，但是日晒牢度较差。图1-3色酚AS-GFig.1-3NaphtholAS-G1.1.2.3邻羟基酰芳胺类化合物邻羟基酰芳胺类主要是含有二苯并呋喃杂环的2-羟基-3-甲酰芳胺色酚（如色酚AS-BT和色酚AS-KN）以及含有咔唑杂环结构的邻羟基甲酰芳胺色酚（如色酚AS-LB和色酚AS-SG、AS-SR），结构形式如图1-4所示。图1-4产品结构式Fig.1-4Productstructure
色酚AS-PH合成新工艺的研究2图1-2产品结构式Fig.1-2Productstructure改变芳甲酰基芳环上的取代基，染料的颜色会发生变化，不同的取代基的深色效应为：NO2＞Cl＞CH3＞H＞OCH3；对于相同的取代基，当取代位置不同时，深色效应也不相同，一般深色效应为：对位＞间位＞邻位；除此之外，取代基的种类和位置对日晒牢度也有影响，当酰芳胺苯环2,4,5位置上有取代基时，日晒牢度明显提升，其中以甲氧基最佳。1.1.2.2乙酰基乙酰胺类化合物乙酰基乙酰胺类又称色酚AS-G类，由乙酰乙酸乙酯和方伯胺在二甲苯等溶剂中加热缩合制得，分子结构中含有活泼的亚甲基，可以与色基偶合生成不同色光的黄色。主要的产品结构如图1-3。虽然色酚AS-G类产品与其他产品相比，对纤维素纤维的亲和力大，但是日晒牢度较差。图1-3色酚AS-GFig.1-3NaphtholAS-G1.1.2.3邻羟基酰芳胺类化合物邻羟基酰芳胺类主要是含有二苯并呋喃杂环的2-羟基-3-甲酰芳胺色酚（如色酚AS-BT和色酚AS-KN）以及含有咔唑杂环结构的邻羟基甲酰芳胺色酚（如色酚AS-LB和色酚AS-SG、AS-SR），结构形式如图1-4所示。图1-4产品结构式Fig.1-4Productstructure
【参考文献】：
期刊论文
[1]氟吡菌酰胺的合成工艺改进[J]. 张勇,张俏艳,刘甜甜. 河北科技大学学报. 2017(03)
[2]色酚AS系列产品催化合成新工艺[J]. 李洪林,孟明扬,马瑛. 精细与专用化学品. 1999(11)
硕士论文
[1]基于镍和钛类催化剂催化直接酰胺化的反应研究[D]. 成丽丹.青岛科技大学 2018
[2]色酚AS-BI的制备工艺[D]. 高培.天津大学 2007
本文编号：3315808
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
产品结构式Fig.1-2Productstructure
色酚AS-PH合成新工艺的研究2图1-2产品结构式Fig.1-2Productstructure改变芳甲酰基芳环上的取代基，染料的颜色会发生变化，不同的取代基的深色效应为：NO2＞Cl＞CH3＞H＞OCH3；对于相同的取代基，当取代位置不同时，深色效应也不相同，一般深色效应为：对位＞间位＞邻位；除此之外，取代基的种类和位置对日晒牢度也有影响，当酰芳胺苯环2,4,5位置上有取代基时，日晒牢度明显提升，其中以甲氧基最佳。1.1.2.2乙酰基乙酰胺类化合物乙酰基乙酰胺类又称色酚AS-G类，由乙酰乙酸乙酯和方伯胺在二甲苯等溶剂中加热缩合制得，分子结构中含有活泼的亚甲基，可以与色基偶合生成不同色光的黄色。主要的产品结构如图1-3。虽然色酚AS-G类产品与其他产品相比，对纤维素纤维的亲和力大，但是日晒牢度较差。图1-3色酚AS-GFig.1-3NaphtholAS-G1.1.2.3邻羟基酰芳胺类化合物邻羟基酰芳胺类主要是含有二苯并呋喃杂环的2-羟基-3-甲酰芳胺色酚（如色酚AS-BT和色酚AS-KN）以及含有咔唑杂环结构的邻羟基甲酰芳胺色酚（如色酚AS-LB和色酚AS-SG、AS-SR），结构形式如图1-4所示。图1-4产品结构式Fig.1-4Productstructure
色酚AS-PH合成新工艺的研究2图1-2产品结构式Fig.1-2Productstructure改变芳甲酰基芳环上的取代基，染料的颜色会发生变化，不同的取代基的深色效应为：NO2＞Cl＞CH3＞H＞OCH3；对于相同的取代基，当取代位置不同时，深色效应也不相同，一般深色效应为：对位＞间位＞邻位；除此之外，取代基的种类和位置对日晒牢度也有影响，当酰芳胺苯环2,4,5位置上有取代基时，日晒牢度明显提升，其中以甲氧基最佳。1.1.2.2乙酰基乙酰胺类化合物乙酰基乙酰胺类又称色酚AS-G类，由乙酰乙酸乙酯和方伯胺在二甲苯等溶剂中加热缩合制得，分子结构中含有活泼的亚甲基，可以与色基偶合生成不同色光的黄色。主要的产品结构如图1-3。虽然色酚AS-G类产品与其他产品相比，对纤维素纤维的亲和力大，但是日晒牢度较差。图1-3色酚AS-GFig.1-3NaphtholAS-G1.1.2.3邻羟基酰芳胺类化合物邻羟基酰芳胺类主要是含有二苯并呋喃杂环的2-羟基-3-甲酰芳胺色酚（如色酚AS-BT和色酚AS-KN）以及含有咔唑杂环结构的邻羟基甲酰芳胺色酚（如色酚AS-LB和色酚AS-SG、AS-SR），结构形式如图1-4所示。图1-4产品结构式Fig.1-4Productstructure
【参考文献】：
期刊论文
[1]氟吡菌酰胺的合成工艺改进[J]. 张勇,张俏艳,刘甜甜. 河北科技大学学报. 2017(03)
[2]色酚AS系列产品催化合成新工艺[J]. 李洪林,孟明扬,马瑛. 精细与专用化学品. 1999(11)
硕士论文
[1]基于镍和钛类催化剂催化直接酰胺化的反应研究[D]. 成丽丹.青岛科技大学 2018
[2]色酚AS-BI的制备工艺[D]. 高培.天津大学 2007
本文编号：3315808
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