再生聚酯纤维中醛类VOC的检测
发布时间：2021-08-10 07:59
聚酯纤维,由对苯二甲酸和乙二醇（PET）缩聚而成,是我国产量和消耗量最大的一类合成纤维,每年有大量的聚酯被废弃,对环境造成很大的危害,秉持着绿色循环可持续发展的理念,再生聚酯纤维得到迅速发展,通过回收废旧聚酯,进行二次加工得到产品。然而再生原料来源复杂,废旧聚酯含有杂质在加工过程中更容易发生热降解产生有毒物质挥发性有机物（VOC）,对人体造成危害。因此这不仅在一定程度上限制了再生聚酯纤维产品的推广,也让买家对它的安全性存在质疑。虽然各国对纺织品中VOC的含量都有限定,但是纤维层面,还未出台标准。而纤维中VOC的含量不仅对后阶段纺织品中VOC含量产生影响,其本身作为产品也需要让人放心。纤维与纺织品的形态结构并不相似,使用纺织品的检测方法需要将纤维织造成纺织品,从而导致检测周期长。况且在纺织品醛类VOC的检测中,只针对了甲醛的测量,而对其他醛类并无考虑。所以本文探究了再生聚酯醛类VOC的检测,对不同工艺路线的不同规格的样品进行采集检测,并对影响醛类VOC因素变化的规律作进行研究和分析,并探讨了使用过程中水洗、干燥、静置时间对VOC含量的影响。主要结论如下:（1）建立了静态顶空-气相色谱-氢...
【文章来源】：东华大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
气相色谱法的检测流程图
再生聚酯纤维醛类VOC的检测6输液系统的作用下泵入装有固定相的色谱柱。被检测的液体在通过色谱柱分离后，进入检测器检测，从而达到分析检测的目的[13]。它的检测流程是空气中醛酮类化合物用涂附2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）的固体吸附剂吸附后，在酸性介质中发生反应，形成稳定的腙衍生物，反应具有高度特异性，再用乙腈淋洗后，淋洗液用液相色谱分离，紫外检测器检测[14]，具体如图1-3。图1-3液相色谱法的检测流程图赵永刚[15]等建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，精密度高，检出限低。甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0.075μg/m3、0.207μg/m3、0.715μg/m3、0.159μg/m3。李利荣[16]等建立了利用2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）衍生，液相色谱/紫外检测器检测（HPLC/UV），工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法（包括衍生标准曲线法）、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现，三种方法的检测范围、准确度、精密度、检出限等结果都良好。检测大气环境、汽车内饰、土壤、水污染中的醛酮物质，通常是使用液相色谱法。但这种方法的操作比较繁杂，检测所需时间长，需要进行很多前处理工作，比如用用二硝基苯肼采样管吸附醛酮物质，用乙腈洗脱采样管，将洗脱液收集于容量瓶中，而且DNPH为剧毒物。1.2.2.4电化学检测法电化学分析法是通过化学反应中产生的电流、电量、或者电压的变化，从而得到化学反应中分析物浓度的定量分析的方法。甲醛通过传感器，在电解质催化作用下，发生化学反应，形成了与甲醛浓度成正比的电流。示?
再生聚酯纤维醛类VOC的检测16图2-1升温速率为5℃/min的气相色谱图（1、甲醛，2、乙醛，3、丙烯醛)顶空-气相色谱-氢离子火焰法检测物质，不能直接定性分析，因此需要通过三种醛类的混合标液在毛细管柱中不同的流出时间来确认保留时间，从而间接检测物质成分。物质分离的主要影响因素是高效毛细管柱的选择，考虑的是固定相与目标相的相互作用力。因为醛类物质中含有羰基是极性物质，本实验选择了型号JN-4的极性毛细管柱分离醛类物质。柱温的优化也是信号分辨率、响应值、保留时间的重要影响因素。用进样器取10μl的1000μg/ml的醛类混合标液注射到顶空瓶中,通过比较三种升温速率2/5/8℃/min下的峰响应值、分辨率，得出2℃/min的峰面积响应值最大，5℃/min的分辨率最大，考虑到方法的快速检测，确认了5℃/min的升温速率。最终得到升温程序，具体内容为：初始温度为40℃，保温1min，再以5℃/min的升温速率升温，终止温度为70℃。在这个升温程序下，得到了图2-1的气相色谱图。从图可见，甲醛、乙醛、丙烯醛的保留时间分别为：1.22min、1.63min、6.23min。这为下文再生聚酯的醛类VOC的检测，提供了分析检测基矗123
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定饲料中甲醛的含量[J]. 赵贞,万鹏,李翠枝,温国艳,付云双,刘春霞,吕志勇. 饲料研究. 2020(04)
[2]废旧聚酯纤维制品资源再生循环技术发展[J]. 陈烨,王少博,柯福佑,王华平. 纺织科学研究. 2019(08)
[3]液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨[J]. 李利荣,吴宇峰,张玉惠,崔连喜,张肇元,王效国,王艳丽,关玉春. 工业水处理. 2019(05)
[4]废旧聚酯再生技术的中国方案[J]. 宁翠娟. 纺织科学研究. 2019(02)
[5]再生纺环吹系统VOCs的产生和减量技术的研讨[J]. 钱军,林峰,张孟江,黄绍荣,赵洋甬,邢喜全. 合成纤维. 2018(12)
[6]空气净化器甲醛洁净空气量测量结果不确定度分析[J]. 孟凡超,刘兵兵,胡朋举,张学晶,梁山. 轻工科技. 2018(08)
[7]甲醛检测方法研究进展[J]. 陈雨琴,谭文渊,付大友,李佳祁,罗文婷. 应用化工. 2018(06)
[8]循环利用聚酯纤维再生资源[J]. 刘潇. 染整技术. 2018(04)
[9]醛类的危害及检测方法研究进展[J]. 李天宝,籍芳,王英姿. 皮革与化工. 2017(05)
[10]微醇解-液相增黏法制备高品质再生聚酯[J]. 邢喜全,秦丹,钱军,王方河,阮佳伦. 合成纤维. 2017(06)
博士论文
[1]顶空分析技术在纸质食品包装材料中VOC迁移评价中的应用[D]. 张春云.华南理工大学 2015
[2]改性纳米二氧化钛的光催化性能研究[D]. 王姝.吉林大学 2014
硕士论文
[1]基于高效液相色谱法研究电针预处理对MIRI大鼠心肌中腺苷酸的影响[D]. 李姣兰.湖南中医药大学 2019
[2]纺织品有害挥发物残留量及迁移量的测定方法研究[D]. 林黎浈.东华大学 2015
[3]Ti3+自掺杂纳米TiO2的制备及其可见光催化性能研究[D]. 刘新.鲁东大学 2014
[4]聚酯废料的化学回收与利用[D]. 施立勇.江南大学 2009
[5]表面活性剂对有机污染物在多介质环境中迁移的影响[D]. 马战宇.浙江大学 2004
本文编号：3333799
【文章来源】：东华大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
气相色谱法的检测流程图
再生聚酯纤维醛类VOC的检测6输液系统的作用下泵入装有固定相的色谱柱。被检测的液体在通过色谱柱分离后，进入检测器检测，从而达到分析检测的目的[13]。它的检测流程是空气中醛酮类化合物用涂附2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）的固体吸附剂吸附后，在酸性介质中发生反应，形成稳定的腙衍生物，反应具有高度特异性，再用乙腈淋洗后，淋洗液用液相色谱分离，紫外检测器检测[14]，具体如图1-3。图1-3液相色谱法的检测流程图赵永刚[15]等建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，精密度高，检出限低。甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0.075μg/m3、0.207μg/m3、0.715μg/m3、0.159μg/m3。李利荣[16]等建立了利用2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）衍生，液相色谱/紫外检测器检测（HPLC/UV），工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法（包括衍生标准曲线法）、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现，三种方法的检测范围、准确度、精密度、检出限等结果都良好。检测大气环境、汽车内饰、土壤、水污染中的醛酮物质，通常是使用液相色谱法。但这种方法的操作比较繁杂，检测所需时间长，需要进行很多前处理工作，比如用用二硝基苯肼采样管吸附醛酮物质，用乙腈洗脱采样管，将洗脱液收集于容量瓶中，而且DNPH为剧毒物。1.2.2.4电化学检测法电化学分析法是通过化学反应中产生的电流、电量、或者电压的变化，从而得到化学反应中分析物浓度的定量分析的方法。甲醛通过传感器，在电解质催化作用下，发生化学反应，形成了与甲醛浓度成正比的电流。示?
再生聚酯纤维醛类VOC的检测16图2-1升温速率为5℃/min的气相色谱图（1、甲醛，2、乙醛，3、丙烯醛)顶空-气相色谱-氢离子火焰法检测物质，不能直接定性分析，因此需要通过三种醛类的混合标液在毛细管柱中不同的流出时间来确认保留时间，从而间接检测物质成分。物质分离的主要影响因素是高效毛细管柱的选择，考虑的是固定相与目标相的相互作用力。因为醛类物质中含有羰基是极性物质，本实验选择了型号JN-4的极性毛细管柱分离醛类物质。柱温的优化也是信号分辨率、响应值、保留时间的重要影响因素。用进样器取10μl的1000μg/ml的醛类混合标液注射到顶空瓶中,通过比较三种升温速率2/5/8℃/min下的峰响应值、分辨率，得出2℃/min的峰面积响应值最大，5℃/min的分辨率最大，考虑到方法的快速检测，确认了5℃/min的升温速率。最终得到升温程序，具体内容为：初始温度为40℃，保温1min，再以5℃/min的升温速率升温，终止温度为70℃。在这个升温程序下，得到了图2-1的气相色谱图。从图可见，甲醛、乙醛、丙烯醛的保留时间分别为：1.22min、1.63min、6.23min。这为下文再生聚酯的醛类VOC的检测，提供了分析检测基矗123
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定饲料中甲醛的含量[J]. 赵贞,万鹏,李翠枝,温国艳,付云双,刘春霞,吕志勇. 饲料研究. 2020(04)
[2]废旧聚酯纤维制品资源再生循环技术发展[J]. 陈烨,王少博,柯福佑,王华平. 纺织科学研究. 2019(08)
[3]液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨[J]. 李利荣,吴宇峰,张玉惠,崔连喜,张肇元,王效国,王艳丽,关玉春. 工业水处理. 2019(05)
[4]废旧聚酯再生技术的中国方案[J]. 宁翠娟. 纺织科学研究. 2019(02)
[5]再生纺环吹系统VOCs的产生和减量技术的研讨[J]. 钱军,林峰,张孟江,黄绍荣,赵洋甬,邢喜全. 合成纤维. 2018(12)
[6]空气净化器甲醛洁净空气量测量结果不确定度分析[J]. 孟凡超,刘兵兵,胡朋举,张学晶,梁山. 轻工科技. 2018(08)
[7]甲醛检测方法研究进展[J]. 陈雨琴,谭文渊,付大友,李佳祁,罗文婷. 应用化工. 2018(06)
[8]循环利用聚酯纤维再生资源[J]. 刘潇. 染整技术. 2018(04)
[9]醛类的危害及检测方法研究进展[J]. 李天宝,籍芳,王英姿. 皮革与化工. 2017(05)
[10]微醇解-液相增黏法制备高品质再生聚酯[J]. 邢喜全,秦丹,钱军,王方河,阮佳伦. 合成纤维. 2017(06)
博士论文
[1]顶空分析技术在纸质食品包装材料中VOC迁移评价中的应用[D]. 张春云.华南理工大学 2015
[2]改性纳米二氧化钛的光催化性能研究[D]. 王姝.吉林大学 2014
硕士论文
[1]基于高效液相色谱法研究电针预处理对MIRI大鼠心肌中腺苷酸的影响[D]. 李姣兰.湖南中医药大学 2019
[2]纺织品有害挥发物残留量及迁移量的测定方法研究[D]. 林黎浈.东华大学 2015
[3]Ti3+自掺杂纳米TiO2的制备及其可见光催化性能研究[D]. 刘新.鲁东大学 2014
[4]聚酯废料的化学回收与利用[D]. 施立勇.江南大学 2009
[5]表面活性剂对有机污染物在多介质环境中迁移的影响[D]. 马战宇.浙江大学 2004
本文编号：3333799
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