呋喃基药物中间体的合成研究
发布时间：2021-08-10 10:22
随着石油化工资源的不断消耗,开发更加绿色的可再生资源以及发展可持续技术已经成为必然趋势。作为唯一天然、可再生以及易于获得的碳资源,生物质资源能够催化转化为液体燃料以及高附加值化学品,进而有助于解决化石资源的消耗与环境污染问题。糠醛以及5-羟甲基糠醛（HMF）是非常重要的生物质呋喃基平台分子,可以通过多种转化途径来制备药物中间体及新型燃料前体。长直链芳香族化合物被广泛用在药物和聚合物的生产中,应用价值很高。生物质衍生的呋喃基化合物作为一种具有芳香性的氧杂环化合物,在药物合成中具有重要的应用。同时,呋喃基化合物天然可生物降解,其结构兼具脂肪族化合物结构的柔韧性和芳香族化合物结构的刚性。因此,我们基于糠醛以及HMF等重要的生物基平台分子,开发了一种制备多种长直链呋喃基化合物的通用合成方法。我们通过制备一种高效的钠掺杂多孔氧化锰（Na-Mn Ox）催化剂,能够将呋喃基邻二醇类化合物氧化裂解为一系列的长直链呋喃基醛类化合物。我们以生物质平台分子糠醛和2,3-丁二酮的醛醇缩合反应获得的（E）-5-（呋喃-2-基）戊-4-烯-2,3-二醇（FPED）作为模型底物,对氧化裂解反应...
【文章来源】：合肥工业大学安徽省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：110 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Na-MnOx催化剂的XPS和XRD图（a）用于Na-MnOx催化剂的Mn2p的XPS谱
合肥工业大学专业硕士研究生学位论文3.2.2催化剂量的影响图3.3催化剂用量对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.3Theeffectofcatalystamountontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,2mL1-butanol,O2balloon,90oC,5h,GCmoleyield.在初步确定了催化剂的气源以及结构组分后，我们接着进行了Na-MnOx催化剂的用量的筛选实验。结果如图3.3所示。在5mgNa-MnOx催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为59%。这表明该催化剂即使在较低的锰含量下，催化剂对1,2-二醇也有较好的氧化裂解活性。将催化剂量增加到10mg，产物的收率明显增加。在10mg催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为91%。随着催化剂用量的进一步增加从10mg到20mg，呋喃丙烯醛的收率略有降低。这可以催化剂本身的氧化性和碱度进行解释。在过量催化剂的存在下，产物醛可能发生了歧化反应，导致产物收率降低。因此，合适的催化剂的用量对呋喃丙烯醛的收率至关重要。综上，Na-MnOx催化剂的最佳用量为10mg。3.2.3反应温度的影响图3.4反应温度对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.4Theeffectofreactiontemperatureontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,10mgNa-MnOxcatalyst,O2balloon,2mL1-butanol,5h,GCmoleyield.
合肥工业大学专业硕士研究生学位论文3.2.2催化剂量的影响图3.3催化剂用量对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.3Theeffectofcatalystamountontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,2mL1-butanol,O2balloon,90oC,5h,GCmoleyield.在初步确定了催化剂的气源以及结构组分后，我们接着进行了Na-MnOx催化剂的用量的筛选实验。结果如图3.3所示。在5mgNa-MnOx催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为59%。这表明该催化剂即使在较低的锰含量下，催化剂对1,2-二醇也有较好的氧化裂解活性。将催化剂量增加到10mg，产物的收率明显增加。在10mg催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为91%。随着催化剂用量的进一步增加从10mg到20mg，呋喃丙烯醛的收率略有降低。这可以催化剂本身的氧化性和碱度进行解释。在过量催化剂的存在下，产物醛可能发生了歧化反应，导致产物收率降低。因此，合适的催化剂的用量对呋喃丙烯醛的收率至关重要。综上，Na-MnOx催化剂的最佳用量为10mg。3.2.3反应温度的影响图3.4反应温度对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.4Theeffectofreactiontemperatureontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,10mgNa-MnOxcatalyst,O2balloon,2mL1-butanol,5h,GCmoleyield.
【参考文献】：
期刊论文
[1]木质纤维素的定量测定及降解规律的初步研究[J]. 杜甫佑,张晓昱,王宏勋. 生物技术. 2004(05)
[2]制备2-呋喃甲酸的新方法[J]. 孙道兴,高华. 青岛大学学报(工程技术版). 2001(03)
本文编号：3333885
【文章来源】：合肥工业大学安徽省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：110 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Na-MnOx催化剂的XPS和XRD图（a）用于Na-MnOx催化剂的Mn2p的XPS谱
合肥工业大学专业硕士研究生学位论文3.2.2催化剂量的影响图3.3催化剂用量对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.3Theeffectofcatalystamountontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,2mL1-butanol,O2balloon,90oC,5h,GCmoleyield.在初步确定了催化剂的气源以及结构组分后，我们接着进行了Na-MnOx催化剂的用量的筛选实验。结果如图3.3所示。在5mgNa-MnOx催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为59%。这表明该催化剂即使在较低的锰含量下，催化剂对1,2-二醇也有较好的氧化裂解活性。将催化剂量增加到10mg，产物的收率明显增加。在10mg催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为91%。随着催化剂用量的进一步增加从10mg到20mg，呋喃丙烯醛的收率略有降低。这可以催化剂本身的氧化性和碱度进行解释。在过量催化剂的存在下，产物醛可能发生了歧化反应，导致产物收率降低。因此，合适的催化剂的用量对呋喃丙烯醛的收率至关重要。综上，Na-MnOx催化剂的最佳用量为10mg。3.2.3反应温度的影响图3.4反应温度对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.4Theeffectofreactiontemperatureontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,10mgNa-MnOxcatalyst,O2balloon,2mL1-butanol,5h,GCmoleyield.
合肥工业大学专业硕士研究生学位论文3.2.2催化剂量的影响图3.3催化剂用量对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.3Theeffectofcatalystamountontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,2mL1-butanol,O2balloon,90oC,5h,GCmoleyield.在初步确定了催化剂的气源以及结构组分后，我们接着进行了Na-MnOx催化剂的用量的筛选实验。结果如图3.3所示。在5mgNa-MnOx催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为59%。这表明该催化剂即使在较低的锰含量下，催化剂对1,2-二醇也有较好的氧化裂解活性。将催化剂量增加到10mg，产物的收率明显增加。在10mg催化剂存在下，呋喃丙烯醛的收率为91%。随着催化剂用量的进一步增加从10mg到20mg，呋喃丙烯醛的收率略有降低。这可以催化剂本身的氧化性和碱度进行解释。在过量催化剂的存在下，产物醛可能发生了歧化反应，导致产物收率降低。因此，合适的催化剂的用量对呋喃丙烯醛的收率至关重要。综上，Na-MnOx催化剂的最佳用量为10mg。3.2.3反应温度的影响图3.4反应温度对呋喃丙烯醛收率的影响Fig3.4Theeffectofreactiontemperatureontheyieldoffurylacrolein.Reactionconditions:0.2mmolFPED,10mgNa-MnOxcatalyst,O2balloon,2mL1-butanol,5h,GCmoleyield.
【参考文献】：
期刊论文
[1]木质纤维素的定量测定及降解规律的初步研究[J]. 杜甫佑,张晓昱,王宏勋. 生物技术. 2004(05)
[2]制备2-呋喃甲酸的新方法[J]. 孙道兴,高华. 青岛大学学报(工程技术版). 2001(03)
本文编号：3333885
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