碳基钯/镍催化剂的制备及催化α-蒎烯/松香加氢反应的研究
发布时间：2021-08-15 12:46
松节油和松香是重要的可再生天然资源,对其进行加氢的产物即蒎烷与氢化松香,可以应用到电子、食品、医药与功能材料等领域,具有较高的经济价值。本文从环境友好、高活性、产物易分离、高稳定性催化的角度出发,选择三聚氰胺或双氰胺为碳源和氮源,氯化钯或四水合醋酸镍为钯源或镍源,制备出含氮杂环的碳基载体,能更好地稳定金属活性组分,并将制得的碳基钯/镍催化剂应用于催化α-蒎烯（松节油的主要成分）或松香的加氢反应以制备顺式蒎烷与氢化松香。以SiO2和双氰胺为原料,三聚硫氰酸、三聚氯化磷腈与氨硼烷分别为S、P与B源通过高温焙烧、NH4HF2刻蚀制得杂原子掺杂的介孔类石墨相氮化碳X-mp-C3N4（X代表B、S、P）,通过NH3-TPD法分析载体的表面酸性。以氯化钯为钯源,硼氢化钠为还原剂制备出X-mp-C3N4负载的钯催化剂（Pd/X-mp-C3N4）,并用于催化α-蒎烯加氢反应,筛选出较佳...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
α-蒎烯加氢反应的GC谱图
3N4-0.15(a,b),Pd/B-mp-C3N4-0.15(c)的 TEM 表征和 Pd 纳米粒子的粒(d)M images of B-mp-C3N4-0.15(a,b), Pd/B-mp-C3N4-0.15(c), and the partidistribution of Pd nanoparticles(d)析是对 B-mp-C3N4-0.15 与 Pd/B-mp-C3N4-0.15 的 XPS 表征，别是对 B-mp-C3N4-0.15 的 N1s、B1s 特征峰进行的能谱解峰有 N1s、B1s、Pd3d 峰与 Na1s、O(NaOH)、F1s 峰，这是 NH4HF2，有残存的 F 元素存在。浸渍过程中，引入 NaOH+时使用 NaBH4作为还原剂引入了 Na 元素。图 2-8b 是对 B峰的 N1s 峰进行的分峰，由分峰结果可知，其可以分为 40399.38 eV、398.83 eV 与 398.28 eV 共计 5 个峰，分别证明4-0.15 的三嗪环、七嗪环的 N-H、N-(C)2B、N-C3、B=N-C ，这与文献提到的一致[75]。N-H 光谱峰为末端氨基特征峰
图 2-10 Pd/B-mp-C3N4-0.15 的 TG 及 DTG 曲线Fig.2-10 TG and DTG Curves of Pd/B-mp-C3N4-0.15B-mp-C3N4-0.15 的从室温开始以 8 ℃/min 升至 曲线，通过对 TG 曲线的一阶求导可以得到 D不同阶段的具体失重情况。在 100 ℃左右时，时 Pd/B-mp-C3N4-0.15 有少量重量损失，这是；随后，可以观察到样品在 400 ℃时开始热分失达到 76%，说明此时 Pd/B-mp-C3N4-0.15 已 分析2-11b 分别为 Pd/B-mp-C3N4-0.15 放大 10000 倍晰地观察到片状氮化碳比较大，有 10 μm×10后，发现 Pd/B-mp-C3N4-0.15 有一定的层状堆因为在负载钯过程中氮化碳在一定程度上发生分布进行分析，图 2-11(d,e,f,g)分别是对 Pd/B-分别进行的面扫，可以观察到 B 元素的分布非
【参考文献】：
期刊论文
[1]α-蒎烯固定床加氢制顺式蒎烷[J]. 陈川,薛叙明. 现代化工. 2018(09)
[2]关于中国松香的国际竞争力研究[J]. 刘冰. 生产力研究. 2018(03)
[3]碳硅介孔材料对水中Cr6+和苯酚的吸附性能研究[J]. 祝建中,殷同昕,武婧,孙胜浩,丁莹,郭艳华,沈烨,陈靓,俞学如. 应用化工. 2018(03)
[4]氢化松香及其衍生物的制备研究进展[J]. 张塞,蒋丽红,王亚明,齐志文. 化学通报. 2016(03)
[5]蒎烯及其衍生化合物药物活性的研究进展[J]. 廖圣良,商士斌,沈明贵,司红燕,饶小平,宋湛谦. 化学试剂. 2016(03)
[6]Ni/TiO2-Al2O3催化剂的制备及其在松节油催化加氢反应中的应用[J]. 韩欢,蒋丽红,王亚明,黄太阳,王红琴. 林产化学与工业. 2016(01)
[7]Fe掺杂g-C3N4的制备及其可见光催化性能[J]. 金瑞瑞,游继光,张倩,刘丹,胡绍争,桂建舟. 物理化学学报. 2014(09)
[8]松节油加成反应的研究进展[J]. 廖圣良,商士斌,司红燕,饶小平,宋湛谦. 化工进展. 2014(07)
[9]Ag/Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的合成与再生及其可见光下的光催化性能（英文）[J]. 刘建新,王韵芳,王雅文,樊彩梅. 物理化学学报. 2014(04)
[10]松节油的应用研究[J]. 刘坤,王栢薪,蒋丽红,王亚明. 化工科技. 2013(05)
本文编号：3344588
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
α-蒎烯加氢反应的GC谱图
3N4-0.15(a,b),Pd/B-mp-C3N4-0.15(c)的 TEM 表征和 Pd 纳米粒子的粒(d)M images of B-mp-C3N4-0.15(a,b), Pd/B-mp-C3N4-0.15(c), and the partidistribution of Pd nanoparticles(d)析是对 B-mp-C3N4-0.15 与 Pd/B-mp-C3N4-0.15 的 XPS 表征，别是对 B-mp-C3N4-0.15 的 N1s、B1s 特征峰进行的能谱解峰有 N1s、B1s、Pd3d 峰与 Na1s、O(NaOH)、F1s 峰，这是 NH4HF2，有残存的 F 元素存在。浸渍过程中，引入 NaOH+时使用 NaBH4作为还原剂引入了 Na 元素。图 2-8b 是对 B峰的 N1s 峰进行的分峰，由分峰结果可知，其可以分为 40399.38 eV、398.83 eV 与 398.28 eV 共计 5 个峰，分别证明4-0.15 的三嗪环、七嗪环的 N-H、N-(C)2B、N-C3、B=N-C ，这与文献提到的一致[75]。N-H 光谱峰为末端氨基特征峰
图 2-10 Pd/B-mp-C3N4-0.15 的 TG 及 DTG 曲线Fig.2-10 TG and DTG Curves of Pd/B-mp-C3N4-0.15B-mp-C3N4-0.15 的从室温开始以 8 ℃/min 升至 曲线，通过对 TG 曲线的一阶求导可以得到 D不同阶段的具体失重情况。在 100 ℃左右时，时 Pd/B-mp-C3N4-0.15 有少量重量损失，这是；随后，可以观察到样品在 400 ℃时开始热分失达到 76%，说明此时 Pd/B-mp-C3N4-0.15 已 分析2-11b 分别为 Pd/B-mp-C3N4-0.15 放大 10000 倍晰地观察到片状氮化碳比较大，有 10 μm×10后，发现 Pd/B-mp-C3N4-0.15 有一定的层状堆因为在负载钯过程中氮化碳在一定程度上发生分布进行分析，图 2-11(d,e,f,g)分别是对 Pd/B-分别进行的面扫，可以观察到 B 元素的分布非
【参考文献】：
期刊论文
[1]α-蒎烯固定床加氢制顺式蒎烷[J]. 陈川,薛叙明. 现代化工. 2018(09)
[2]关于中国松香的国际竞争力研究[J]. 刘冰. 生产力研究. 2018(03)
[3]碳硅介孔材料对水中Cr6+和苯酚的吸附性能研究[J]. 祝建中,殷同昕,武婧,孙胜浩,丁莹,郭艳华,沈烨,陈靓,俞学如. 应用化工. 2018(03)
[4]氢化松香及其衍生物的制备研究进展[J]. 张塞,蒋丽红,王亚明,齐志文. 化学通报. 2016(03)
[5]蒎烯及其衍生化合物药物活性的研究进展[J]. 廖圣良,商士斌,沈明贵,司红燕,饶小平,宋湛谦. 化学试剂. 2016(03)
[6]Ni/TiO2-Al2O3催化剂的制备及其在松节油催化加氢反应中的应用[J]. 韩欢,蒋丽红,王亚明,黄太阳,王红琴. 林产化学与工业. 2016(01)
[7]Fe掺杂g-C3N4的制备及其可见光催化性能[J]. 金瑞瑞,游继光,张倩,刘丹,胡绍争,桂建舟. 物理化学学报. 2014(09)
[8]松节油加成反应的研究进展[J]. 廖圣良,商士斌,司红燕,饶小平,宋湛谦. 化工进展. 2014(07)
[9]Ag/Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的合成与再生及其可见光下的光催化性能（英文）[J]. 刘建新,王韵芳,王雅文,樊彩梅. 物理化学学报. 2014(04)
[10]松节油的应用研究[J]. 刘坤,王栢薪,蒋丽红,王亚明. 化工科技. 2013(05)
本文编号：3344588
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